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  • tb951918

    第12楼2013/09/01

    目前我还不知道参考什么标准的，是一个做润滑油的同行，ICP做的比较准，请教来的。但是给的例子有很多错误（那人自己也说了），所以仅作参考。等我知道了，我会追帖告诉您的。

    千层峰(jxyan) 发表:先用白油稀释，然后用航煤稀释，
    请问你是参考什么标准的呢？

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  • tb951918

    第13楼2013/09/01

    请问，您的4个点包括空白吗？

    千层峰(jxyan) 发表:配3点的，如果其中一点出问题，就要重配了。所以觉得4点保险。。

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  • tb951918

    第14楼2013/09/01

    您好，我先设计溶液配制如下：

    用900ppm混标配标准溶液：

    空白 3g白油+27g航煤

    3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

    9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

    15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

    样品 配制：（0.3g样品+2.7g白油）*

    0.2g*+2.8g白油+27g航煤

    依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样，拟制标准曲线，然后测标准溶液，这样可以吗?请大侠赐教！

    Garvey(v2643988) 发表:例子的意思应该为：
    测定一个清净剂中Ca的含量（注：Ca标示值为12%）
    第一部分：工作曲线拟制
    采用1000ppm（即1000mg/kg）标样（标准物质）配置两个点工作溶液：
    1、空白（标准工作溶液的基体，这里是2g白油+18g航煤）
    2、5ppm标样（取0.1g标样，加入1.9g白油，用18g航煤稀释，待用）
    3、10ppm标样（取0.2g标样，加入1.8g白油，用18g航煤稀释，待用）
    5ppm标样换算如下：
    （标样值×取标样量）/总量=（1000mg/kg×0.1g）÷20g=5mg/kg=5ppm
    10PPM标液同上计算。
    用ICP建立方法，顺序进1,2,3说述溶液，拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

    第二部分：样品制备（猜测）
    取0.2g清净剂于1.8g白油中，充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中，并用18g航煤稀释，待测。
    【待测样品浓度大约为：0.2g×12%×0.125g÷（0.2g+1.8g）÷（0.125g+1.875g+18g）=0.000075=75ppm】

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  • 千层峰

    第15楼2013/09/01

    空白不用配，所以讲的4个点不包括空白。。而且我的曲线中常常不把空白加在里面。。

    tb951918(tb951918) 发表:请问，您的4个点包括空白吗？

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  • Garvey

    第16楼2013/09/02

    可以，没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。

    tb951918(tb951918) 发表:您好，我先设计溶液配制如下：

    用900ppm混标配标准溶液：

    空白 3g白油+27g航煤

    3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

    9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

    15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

    样品 配制：（0.3g样品+2.7g白油）*

    0.2g*+2.8g白油+27g航煤

    依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样，拟制标准曲线，然后测标准溶液，这样可以吗?请大侠赐教！

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  • tb951918

    第17楼2013/09/02

    再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤，够了么？

    Garvey(v2643988) 发表:可以，没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。

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  • tb951918

    第18楼2013/09/02

    那空白用来做什么的呢？我们做的时候要先进四个标准溶液，再进四个样，两个添加剂，两个润滑油，请问每个样做完以后是不是需要空白冲洗一下再做下一个样？标准溶液直接连续进样就可以了吧？

    还有，标准溶液测完了以后是不是建立好标准曲线，再做样品呢？

    请大侠赐教！谢谢

    千层峰(jxyan) 发表:空白不用配，所以讲的4个点不包括空白。。而且我的曲线中常常不把空白加在里面。。

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  • tb951918

    第19楼2013/09/02

    另外，我检测的这些元素是不是选择紫外啊，老师！

    tb951918(tb951918) 发表:再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤，够了么？

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  • Garvey

    第20楼2013/09/02

    你设计的溶液配制没问题，增不增加21ppm都可以，配溶液不算难，多配就有心得了。其实，你更要关注的是机器能不能正确使用，整个流程熟不熟悉。如果都没什么把握的话，最好请教下你们同行、你们供应商、你们客户或多翻查下以前的资料。

    我建议你的曲线的点为：空白、1ppm、5ppm、25ppm（或空白、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm）

    但主要还是要参考你们日常样品检测的到的含量是多少，你们公司、你们供应商、你们行业标准或国家标准等对被测物质的限值是多少，这样才能更科学。

    另外，你们标准溶液的介质是不是白油？这个白油能起什么作用？添加量有没有一个范围？

    tb951918(tb951918) 发表:再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤，够了么？

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  • 梦吟

    第21楼2013/11/04

    请问你用的白油和航煤分别是哪一种呢？

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