可能样品干扰比较大，样品空白和标准空白的差别多大啊？

你做的标准曲线是单点稀释作标准曲线还是配制多点做标准曲线，如果是配制多点做标准曲线我个人认为有以下几个原因，你可以试试分别排除。
1：你的预热够不够充分，你可以做完标样再测一下其中的低浓度标样，看看荧光值差得大不？如果荧光值差别大请再预热一下灯，或者看看灯是不是寿命终结了，可以换一之Hg灯试试。
2：有可能是炉子中的加热电阻坏了，你可以测一测其它元素比如说砷，看看其有没有问题，以此来了解是不是仪器问题，或者是不是加热电阻的问题。
3：你用的还原剂浓度有没有问题，加KOH没有，有可能是你的还原剂浓度过低，你可以加大还原剂的浓度试一试，或者换一瓶新的新的还原剂加大浓度试试
4：你用的消解办法是什么？是不是微波消解，如果微波消解有没有赶酸，注意微波消解赶酸很重要，因为如果没有赶酸由于你的空白没有有机物，所以酸基本不消耗，而样品里有有机物将会消耗部分酸，这就会导致你的空白比样品高，这也是上一步叫加大还原剂浓度的原因，如果赶酸请注意控制温度。
5：检查排液管有没有问题

前处理问题

做标准曲线之前有萤光值，那个是没有减掉标准空白的荧光值，做标准曲线后的荧光值是减掉了标准空白的，有可能是楼主的样品中含量本来就低

你们大部分只说问题，没说怎么解决。。。郁闷。。。。

首次测量标准空白和再次测量标准空白之间正常来讲有个差值，如果标准系列的荧光值不大，那么这个差值就不可忽略。再扣空白就很可能出现样品值负数。

应助达人

管路是否存在污染

柑橘叶用湿法和微波分别做一下就可以了。仪器没有问题。