冰山
第11楼2013/09/17
我单测0.5%的硝酸背景很低,而加5ul 2%磷酸二氢铵作为基改背景就变得很高了。所用的磷酸二氢铵是优级纯,因此它的背景高应该不是其中所含杂质带来的,而是其本身就会产生很高的背景值。如果样品基质中有产生高背景的成分存在,那么无论如何背景值也低不了,除非把被分析元素从样液中提取出来。这是我个人的看法,欢迎讨论。
birrq
第12楼2013/09/22
背景比样品值大,一定有影响。建议:用微波消解试试,如果一定要四酸法,酸必需GR,少用AR。使用氢氟酸、高氯酸等一定要酸赶干净,不然就大背景。用硝酸钯做基体改进剂试试看。再不行,就标准加入法。
wnnzl
第13楼2013/09/27
如果无较有效的降低方法,那这样做会不会使结果偏离真实值较大?
第14楼2013/09/27
如果这样的问题真的影响了检测结果,那么它就的确是个需要研究解决的问题,这一点是毫无疑义的。不过在很多情况下,影响似乎没有想象中那么大。记得我曾给你发过一次测镉的谱图,背景很高,可是做标准样也能做到标准值范围里去,我是只看结果啊,呵呵!当然我得承认平行性不太好,一个接近标值的上限,一个接近标值的下限。我想这可能是操作过程中造成的误差。
sunxuemian
第15楼2013/09/27
请问你目标元素峰是红色还是蓝色峰?首先你可以用样品消解液优化下条件,灰化温度和时间,以获得最佳条件。然后你可以将样品消解液稀释一倍(或者几倍)看看峰形是否有变化,判断溶液是否基体干扰。最后,消解所用的酸要用优级纯的,基体改进剂加硝酸镁试试。也可以尝试火焰测消解后定容体积大些,标准曲线做低点可以改善