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  • 冰山

    第11楼2013/09/17

    应助达人

    我单测0.5%的硝酸背景很低,而加5ul 2%磷酸二氢铵作为基改背景就变得很高了。所用的磷酸二氢铵是优级纯,因此它的背景高应该不是其中所含杂质带来的,而是其本身就会产生很高的背景值。如果样品基质中有产生高背景的成分存在,那么无论如何背景值也低不了,除非把被分析元素从样液中提取出来。这是我个人的看法,欢迎讨论。

    wnnzl(wnnzl) 发表:那如何能最大程度避免土壤测Cd背景高的问题呢?基改?

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  • birrq

    第12楼2013/09/22

    背景比样品值大,一定有影响。
    建议:用微波消解试试,如果一定要四酸法,酸必需GR,少用AR。
    使用氢氟酸、高氯酸等一定要酸赶干净,不然就大背景。
    用硝酸钯做基体改进剂试试看。
    再不行,就标准加入法。

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  • wnnzl

    第13楼2013/09/27

    应助达人

    如果无较有效的降低方法,那这样做会不会使结果偏离真实值较大?

    冰山(yang_qingwen) 发表:我单测0.5%的硝酸背景很低,而加5ul 2%磷酸二氢铵作为基改背景就变得很高了。所用的磷酸二氢铵是优级纯,因此它的背景高应该不是其中所含杂质带来的,而是其本身就会产生很高的背景值。如果样品基质中有产生高背景的成分存在,那么无论如何背景值也低不了,除非把被分析元素从样液中提取出来。这是我个人的看法,欢迎讨论。

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  • 冰山

    第14楼2013/09/27

    应助达人

    如果这样的问题真的影响了检测结果,那么它就的确是个需要研究解决的问题,这一点是毫无疑义的。不过在很多情况下,影响似乎没有想象中那么大。记得我曾给你发过一次测镉的谱图,背景很高,可是做标准样也能做到标准值范围里去,我是只看结果啊,呵呵!当然我得承认平行性不太好,一个接近标值的上限,一个接近标值的下限。我想这可能是操作过程中造成的误差。

    wnnzl(wnnzl) 发表:如果无较有效的降低方法,那这样做会不会使结果偏离真实值较大?

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  • sunxuemian

    第15楼2013/09/27

    请问你目标元素峰是红色还是蓝色峰?

    首先你可以用样品消解液优化下条件,灰化温度和时间,以获得最佳条件。

    然后你可以将样品消解液稀释一倍(或者几倍)看看峰形是否有变化,判断溶液是否基体干扰。

    最后,消解所用的酸要用优级纯的,基体改进剂加硝酸镁试试。

    也可以尝试火焰测

    消解后定容体积大些,标准曲线做低点可以改善

    hyzds(hyzds) 发表:这个比例应在什么范围?特征吸收后面出现了倒转(负峰)

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