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  • abcpgf

    第11楼2013/09/16

    应助达人

    扣背景是首选，其次，样品前处理也有问题。

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  • 无忌的糖葫芦

    第12楼2013/09/16

    样品是纸张，称0.3g，微波消解至透明液体。。定容至50ml，然后稀释10倍上机，发现吸光度低了，第二天（即今天）保持原浓度，上机，粗现此问题，稀释10倍之后没发现此种异象。。。

    冰山(yang_qingwen) 发表:样品是什么？有没有消解过？如有，是如何消解的？

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  • ghostermen

    第13楼2013/09/16

    这没什么问题吧

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  • 冰山

    第14楼2013/09/16

    应助达人

    显然背景值来自于样品基体，因为稀释后就减小了，这是正常现象，我们的谱图里也都有。我的背景值还很高呢

    样品复杂的话，消解是必须的。6楼老师提的建议很好，峰形有些拖尾，可以适当提高原子化温度的

    无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:样品是纸张，称0.3g，微波消解至透明液体。。定容至50ml，然后稀释10倍上机，发现吸光度低了，第二天（即今天）保持原浓度，上机，粗现此问题，稀释10倍之后没发现此种异象。。。

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  • 尘

    第15楼2013/09/16

    正常现象啊，基体干扰过大呗

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  • 无忌的糖葫芦

    第16楼2013/09/17

    但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有，是不是样品不纯净呀？

    JIANNAN(yinjun) 发表:从你的吸光度看，你这个样品是不须要稀释的，否则误差会很大。如果背景高，可以适当提高你的灰化温度。从你上传的图看峰行有拖尾，你还可以适当提高你的原子化温度。

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  • 夕阳

    第17楼2013/09/17

    应助达人

    大多数的标准样品本身就很纯，除了少量的硝酸，几乎没有什么共存物，自然就没有什么背景可言啦！而样品本身却是五花八门的，来源各有不同，自身存在大量的共存物是个客观的现象，不存在什么纯净与不纯净之说。所以背景值大于待测元素的吸收值是非常正常和常见的现象。有的样品的背景值甚至可达1 .5Abs之高，这对于楼主的 0.08Abs的背景值而言，简直就是小巫见大巫啦！

    无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有，是不是样品不纯净呀？

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  • JIANNAN

    第18楼2013/09/17

    应助达人

    有些样品所含杂质肯定是有的，经过前处理后有些化合物就会对你所测的元素有干扰，因此有些就要优化灰化和原子化温度，甚至加掩蔽剂；而标液一般都是用纯度高的标样溶解在比较纯净的蒸馏水中，为了稳定也最多加很少的且高纯的硝酸，所以标液基本不会有很高的背景产生。

    无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有，是不是样品不纯净呀？

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  • 无忌的糖葫芦

    第19楼2013/09/17

    那我这个小巫可以忽视掉吗？那么高，对我的实际数据影响应该很大吧？如何降低呢？

    夕阳(anping) 发表:大多数的标准样品本身就很纯，除了少量的硝酸，几乎没有什么共存物，自然就没有什么背景可言啦！而样品本身却是五花八门的，来源各有不同，自身存在大量的共存物是个客观的现象，不存在什么纯净与不纯净之说。所以背景值大于待测元素的吸收值是非常正常和常见的现象。有的样品的背景值甚至可达1 .5Abs之高，这对于楼主的 0.08Abs的背景值而言，简直就是小巫见大巫啦！

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  • 无忌的糖葫芦

    第20楼2013/09/17

    那假如我把原子化的温度在升高，会对我的标液做出来的线性有干扰么？还会有原来这样好吗？达到999以上？

    JIANNAN(yinjun) 发表:有些样品所含杂质肯定是有的，经过前处理后有些化合物就会对你所测的元素有干扰，因此有些就要优化灰化和原子化温度，甚至加掩蔽剂；而标液一般都是用纯度高的标样溶解在比较纯净的蒸馏水中，为了稳定也最多加很少的且高纯的硝酸，所以标液基本不会有很高的背景产生。

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