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  • butterflygys

    第11楼2013/10/24

    这两天听了一个DMA的报告，觉得除了滞后问题还有一个很重要的原因，因为DMA动态实验过程中都是力或形变经历一个正弦变化再用傅里叶方程计算每个点的值，如果1Hz下做实验，就是1s一个循环，但是一般DMA都是好几个cycle取平均值，如果在低频下，如0.1Hz，3个cycl取一个点，那样的话，30s才取一个点，如果升温速率太快，这三个cycle取的点就不在同一个温度，在发生相变过程笔比较快的时候，取的数据就有问题。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:实验上我们需要关注温度的准确和系统的温度控制问题。这是实验上通常最容易忽视的一个方面，为了保持大的样品尺寸，不得不接受差的温度控制。大的样品意味着样品存在温度差，这会导致实验结果出现异常，例如均聚物出现双玻璃化。Bird在他的聚合物流体短期培训班上讲述了一个实验，在一个大的平板上测不同点的温度，从平板的边缘到中心有15度的温差。大尺寸样品需要很慢的加热速率来消除位置的差异。这在后固化研究中尤其重要。较小的样品可以用小些的炉子，小炉子温度控制也会容易些。同样的，测试时较小的样品尺寸可以实现通过对样品不同部分的测试来观察整个样品的特性是如何变化的。美国国家物理实验室的报告给出了关于DMA中温度校正的推荐方案，以确保测试值的准确。
    D. Mulligan, S. Gnaniah, and G. Simms, Thermal Analysis Techniques for Composites and Adhesives, 2nd ed., NPL Measurement Good Practice Guide No. 62, 2003.

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  • KK-yiqi

    第12楼2013/10/24

    应助达人

    的确存在这个问题，即使升温速度慢，频率差距大时，出峰时有的曲线就成折线了。我们用内耗仪测量时，采用的是升温-等温-升温的程序，等温时将几个频率都测完，再升到下一个温度，不过为了测试点够密，温度点要设得密，这样比较耗时间。

    butterflygys(butterflygys) 发表:这两天听了一个DMA的报告，觉得除了滞后问题还有一个很重要的原因，因为DMA动态实验过程中都是力或形变经历一个正弦变化再用傅里叶方程计算每个点的值，如果1Hz下做实验，就是1s一个循环，但是一般DMA都是好几个cycle取平均值，如果在低频下，如0.1Hz，3个cycl取一个点，那样的话，30s才取一个点，如果升温速率太快，这三个cycle取的点就不在同一个温度，在发生相变过程笔比较快的时候，取的数据就有问题。

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