秋月芙蓉
第11楼2013/10/02
话说你的铅石墨炉测定需要加基体改进剂的
高山流云
第12楼2013/10/02
改进剂要加。样品中铅含量高了也应该适当稀释一下。曲线中各点的浓度高了容易弯曲,也会影响结果,平时用的曲线最高浓度还没超过40ng/ml呢。清理石墨炉时可以用乙醇湿润医用棉签后擦拭一下内部
yqt_16
第13楼2013/10/03
我的意思是,铅浓度比较低时(10ng/ml以下)和铅浓度比较高时(70ng/ml以上)是不是石墨炉条件不一样?因为我用450℃灰化条件测得的低浓度铅标准曲线很好,但是浓度升高后曲线头就向下弯了。还是说加入基体改进剂后这个问题就可以改善?我以前没有用过基体改进剂,应该怎么用呢?
第14楼2013/10/03
谢谢大家的帮忙,请问基体改进剂配好了以后,应该以什么样的比例加如标准品和待测样品当中?还有一个现象,我们仪器每次测样品的时候第一次测定值总是很高(超过1.0了),重复测定中的第二遍、第三遍就低了而且很接近,再测三遍结果也差不多,不知道是什么原因,是仪器不稳定的正常现象还是说明样品里有什么干扰物质?
第15楼2013/10/03
一般基改加5ul,你的软件有推荐;石墨管初次使用,需要空烧后除残后测定
gunf1987
第16楼2013/10/06
我觉得首先应该解决的问题是仪器的稳定性,不能一味的关注曲线,曲线做的好了,不见得结果就对,而且995的相关系数也没好到哪里最高线性浓度,可能仪器不同会有些差异,我用PE的经常一两百ppb都测,不过看你的吸光度有些高了,而且有高点弯曲的现象,说明曲线浓度有些高,还是把样品稀释了做吧,吐槽一下~样品稀释不稀释也要严格按照作业指导书做,这领导有意思如果第一针普遍偏高,则要考虑石墨管有残留,看看能不能设置吸光度超过一定值后自动空烧,然后再测定下一个样品,可能会有些效果
冰山
第17楼2013/10/06
十六楼老师讲的很有道理。 用普析TAS990做铅标曲,0-100ppb也是没有问题的,不会弯头。其它仪器就不知道了 铅浓度比较低时(10ng/ml以下)和铅浓度比较高时(70ng/ml以上),石墨炉的条件都是一样的。如果说条件要改变,不会是因为铅浓度,而是因为样液中的基质不同需要改变升温程序
第18楼2013/10/09
您说的太正确了,今天我用0.5%硝酸稀释样品和标液,终于正常了。但是为什么测试样液中需要一定的酸度呢?原因何在?
第19楼2013/10/09
问题解决了吗?那真是太好了。为什么测试样液需要一定的酸度?其实准确地说应该是要有统一的酸度,因为酸性条件下金属离子比较稳定,且不同PH下吸光值不同
第20楼2013/10/12
多谢老师指教。难怪之前用水稀释标液和样品液,测量的重现性超级差,同样条件吸光度值天天都不一样,而且改变升温条件,标样和待测样品吸光度的变化情况不同步,一会儿样品吸光度在线性区间里,一会儿又跑出去。 用0.5%的硝酸稀释样品和标准品之后,我们第二天又重复测了一遍,结果和前一天基本一致。这次的能力验证有许多值得总结的地方,有时间慢慢整理出来给大家分享。