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  • 千层峰

    第11楼2013/10/08

    其实0.5ml的氯苯会透过硅藻土,近干的量远远少于0.5ml,才能被硅藻土吸附。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:所以要将氯苯旋至近干,过硅藻土时就吸附在上面去除。

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  • jflin1000

    第12楼2013/10/08

    呃。。
    我们一般做的时候使用70℃来旋,而且一般都是旋的尽干了。。。

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  • w13976929414y

    第13楼2013/10/09

    Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a
    small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two portions of
    1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.

    标准中要求的就是要到达 a small residual quantity 的情况,如果用氮气吹干的话,再用甲醇分散,效果似乎并不是那么的好。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:正确理解是近干。 最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。

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  • w13976929414y

    第14楼2013/10/09

    会否影响柱子或者说色谱行为我不清楚,我现在主要矛盾的是,很多前辈做偶氮的经验都是要将氯苯挥干的,而看到的的现在这个最新标准是不要求的,甚至说标准要求就是必须剩下一点氯苯。 所以,我迷惑的就是,偶氮是不是就是应该这样做才是更加好的。

    ruan651209(ruan651209) 发表:氯苯,也算常见的溶剂。

    楼主是担心进柱子会出问题?

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  • 马克思的战友

    第16楼2013/10/09

    应助达人

    旋蒸后转移出来就不要再吹干了。

    旋蒸氯苯时,到还有少量氯苯挂壁,就马上移出水浴,迅速打开放空阀门,用甲醇转移出来,直接加缓冲溶液进行下一步。

    w13976929414y(w13976929414y) 发表:Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a
    small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two portions of
    1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.

    标准中要求的就是要到达 a small residual quantity 的情况,如果用氮气吹干的话,再用甲醇分散,效果似乎并不是那么的好。

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  • 千层峰

    第17楼2013/10/09

    旋蒸氯苯我用68度,大部分样品的氯苯都旋干,PU样品的就很难旋干,最终结果和第三方的结果对比,差异并不大。

    jflin1000(jflin1000) 发表:呃。。
    我们一般做的时候使用70℃来旋,而且一般都是旋的尽干了。。。

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