+关注 私聊
  • tutm

    第41楼2013/10/24

    是啊,谁都不想找麻烦,这种现象好解释,但关键是这种回峰的各点温度重现比较难,计算面积也会有不少困难,所以只能转而求其次了吧。

    butterflygys(butterflygys) 发表:哎,明明是真实的现象,反而不被接受。我上面解释的“self-heating”现象,其实很多人都认可的,TGA做爆炸性材料或者瞬间释放很大能力的样品时也会出现回折现象,这是真实现象,大家都能理解,但是发文章都不愿意放这样的图,一个是解释困难,另外审稿人也不一定很懂,都不愿意找麻烦而已。

0
    +关注 私聊
  • butterflygys

    第42楼2013/10/24

    其实计算面积不受影响,以温度为横坐标积出的面积和以时间为横坐标积的面积相等,软件算的时候是以纵坐标对时间进行积分得到的。

    tutm(tutm) 发表:是啊,谁都不想找麻烦,这种现象好解释,但关键是这种回峰的各点温度重现比较难,计算面积也会有不少困难,所以只能转而求其次了吧。

0
    +关注 私聊
  • butterflygys

    第43楼2013/10/24

    您的理解是对的,冰晶的含量确实会影响降温的峰形,我做过不同温度下恒温即不同冰晶含量时降温的图,很高的温度恒温时冰晶含量太小,还是会出现过冷现象,当冰晶含量在一定的范围内,峰面积不会受影响。重现性还不错,但是一个实验需要很长时间,首先要摸索恒温的温度,而且都是用1度的速率去测,很耗精力。我也只是测过一个样品,没有太多的研究,其实是值得好好研究的。

    tutm(tutm) 发表:你所用的方法可能相当于加入了微量或少量的冰晶吧,关键是如何控制未熔的冰晶数量?峰面积会不会受影响,重现性怎样?

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第44楼2013/10/24

    呵呵,你说的对,我忘了面积实际上是对时间积分的,应该没影响。

    butterflygys(butterflygys) 发表:其实计算面积不受影响,以温度为横坐标积出的面积和以时间为横坐标积的面积相等,软件算的时候是以纵坐标对时间进行积分得到的。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第45楼2013/10/24

    确实,一个好方法可能需要做很多探索工作,研究工作是蛮艰苦的。

    butterflygys(butterflygys) 发表:您的理解是对的,冰晶的含量确实会影响降温的峰形,我做过不同温度下恒温即不同冰晶含量时降温的图,很高的温度恒温时冰晶含量太小,还是会出现过冷现象,当冰晶含量在一定的范围内,峰面积不会受影响。重现性还不错,但是一个实验需要很长时间,首先要摸索恒温的温度,而且都是用1度的速率去测,很耗精力。我也只是测过一个样品,没有太多的研究,其实是值得好好研究的。

0
    +关注 私聊
  • lilyinjn

    第46楼2013/10/29

    是的 计算面积是不受影响的 有些审稿人是能接受这种解释的 但是关于点的选择 我做过不同冻融循环的 每次冻结的峰型基本都不同 只能说基线上的那个冻结点是相对偏移不大的。

    butterflygys(butterflygys) 发表:其实计算面积不受影响,以温度为横坐标积出的面积和以时间为横坐标积的面积相等,软件算的时候是以纵坐标对时间进行积分得到的。

0
    +关注 私聊
  • lilyinjn

    第47楼2013/10/29

    您说的先降温到-30再升温到冰水混合物再冻结的做法类似于我做冰结构蛋白的热滞活性的方法。但是这种情况下相当于是部分熔融状态下的再次冻结,不知道能不能判定为该溶液的冰点。我不清楚如果是大量冰晶存在的(较低的恒温温度)情况下时什么样,我测活性失败的时候,也就是冰晶含量极少的时候还是会有回折峰的。不知道您是采用的什么体系测的,我的是蛋白体系以及盐溶液体系。

    butterflygys(butterflygys) 发表:您的理解是对的,冰晶的含量确实会影响降温的峰形,我做过不同温度下恒温即不同冰晶含量时降温的图,很高的温度恒温时冰晶含量太小,还是会出现过冷现象,当冰晶含量在一定的范围内,峰面积不会受影响。重现性还不错,但是一个实验需要很长时间,首先要摸索恒温的温度,而且都是用1度的速率去测,很耗精力。我也只是测过一个样品,没有太多的研究,其实是值得好好研究的。

1
    +关注 私聊
  • lilyinjn

    第48楼2013/10/29

    对于我要测的热滞活性来说,部分熔融再次冻结时冰晶含量对其有很大的影响。之前做的有些液体可能没那么纯净,峰型倒没什么问题,最近的样品都是层层柱子过下来的,可能太纯了,测活性的时候也有些出现了回折峰。加入惰性冰晶种的方式可能不太适合我的实验,下次试试将参比盘和样品盘对调一下看看。

    butterflygys(butterflygys) 发表:您的理解是对的,冰晶的含量确实会影响降温的峰形,我做过不同温度下恒温即不同冰晶含量时降温的图,很高的温度恒温时冰晶含量太小,还是会出现过冷现象,当冰晶含量在一定的范围内,峰面积不会受影响。重现性还不错,但是一个实验需要很长时间,首先要摸索恒温的温度,而且都是用1度的速率去测,很耗精力。我也只是测过一个样品,没有太多的研究,其实是值得好好研究的。

0