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  • hnteng

    第21楼2013/10/23

      国标中流动相条件是什么,恰恰这一点重要的你没说。

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  • houjjun

    第22楼2013/10/23



    维生素B1、B2、B6一样

    hnteng(hnteng) 发表:  国标中流动相条件是什么,恰恰这一点重要的你没说。

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  • amugong

    第23楼2013/10/23

    楼主,你好!
    1.你说的国标是用到了离子对试剂,他跟一般的反相作用完全不一样!
    2.原标准是15cm柱,你用了25cm
    3.原来内径是3.9mm 0.8ml/min与你是4.6mm 1.0ml/min线速度相当
    4.温度对于离子对PH 的影响很大,当然也会造成出峰的时间改变较大
    时间上的差异虽然有点大,但还是可以理解的。

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  • houjjun

    第24楼2013/10/23

    这个我也分析过,而且找人分析过,都觉得差别较大。一是国标用的是C18色谱柱,我用的也是C18色谱柱,国标没有特殊要求;二是它是150,的,我说250的,长是长了点,差一倍也就差不多了,不能差三倍吧;线速度确实差不多,我用1.0流速也是为这个;温度国标是25-28℃,我选27℃那也差不多,但结果差太多了。

    我也问过曾做过这个样的另一个第三方检测(朋友)的他们也是C18色谱柱,250长的,保留时间13-16min,he 国标的差不多,我这个有点奇怪。大家一致认为应该是色谱柱的问题

    amugong(amugong) 发表:楼主,你好!
    1.你说的国标是用到了离子对试剂,他跟一般的反相作用完全不一样!
    2.原标准是15cm柱,你用了25cm
    3.原来内径是3.9mm 0.8ml/min与你是4.6mm 1.0ml/min线速度相当
    4.温度对于离子对PH 的影响很大,当然也会造成出峰的时间改变较大
    时间上的差异虽然有点大,但还是可以理解的。

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  • nixiaolong

    第25楼2013/10/24

    应该是 色谱柱的差异造成的,刚开始你的标准品进了几针? 第一针没出峰的 应该在下一针会出峰呀?

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  • houjjun

    第26楼2013/10/24

    进了有五六针,因为我判断出峰时间应该是在10-15分钟,下一针是有出峰,但都不在这个时间段,大多都在5分钟内,根据以往经验前5分钟出的基本都是溶剂峰,所以也就没在意。也有些判断失误

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:应该是 色谱柱的差异造成的,刚开始你的标准品进了几针? 第一针没出峰的 应该在下一针会出峰呀?

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  • hnteng

    第27楼2013/10/24

      这个奇葩的国标,流动相配得这么复杂,他是怎么摸出来的?

      我们一般配流动相,最多也就是甲醇或乙腈与水,缓冲液中最多两种成份。

      唉。不知这样的标准是如何出台的?

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  • houjjun

    第28楼2013/10/24

    确实很复杂,现在有用磷酸二氢钾代替缓冲盐的

    hnteng(hnteng) 发表:  这个奇葩的国标,流动相配得这么复杂,他是怎么摸出来的?

      我们一般配流动相,最多也就是甲醇或乙腈与水,缓冲液中最多两种成份。

      唉。不知这样的标准是如何出台的?

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  • 石头记忆

    第29楼2013/10/25

    国标的改善速度远低于仪器分析的发展速度;
    更直白一点是国内已经没有多少人在搞国标了,都去搞论文、搞课题去了

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  • houjjun

    第30楼2013/10/25

    原来是这样呀

    石头记忆(zzip203) 发表:国标的改善速度远低于仪器分析的发展速度;
    更直白一点是国内已经没有多少人在搞国标了,都去搞论文、搞课题去了

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