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  • 打尖45

    第11楼2013/11/18

    前面确实存在没打到点上的问题,我想要知道析出化合物到底是什么物质;还有一个问题想问问您,就是做个SEM-EDS一般要多久的时间,我好像得做很久,而且找自己想找的地方很费劲,是不是腐蚀没有处理好?您是做金属的吗?

    sept(sept) 发表:分析析出相就有一个问题,你打点是真的打到这个颗粒上了么。如果不是强调定量的话,那拉一条线扫描,看出确实有析出物就可以了吧。那建议你focus调好,然后做线扫或者面扫,计数率不要太低。

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  • fengyonghe

    第12楼2013/11/18

    我是想帮你一把,不知为什么你总不能发图像和谱图发上来。或者把电镜和能谱的所有参数和每次测量结果发上来也行。泛泛地说还不如去看书。分析时间多少要看计数率大小。总量250000个计数除以计数率就是所需要的活时间。时钟时间还要看死时间大小。还要看元素有多少个,若只有两三个元素,总量也可以适当减少。稀土元素不容易自动标定需要调整加速电压和可信度。你用的是什么参数我也不知道。很小的质点要想准确测量成分几乎不可能,你没办法排除基体成分的干扰,高压越高、束斑越大则基体干扰越大,结果中基体成分越多。所以高压、束斑、质点成分和大小三者之间是有定量关系的。最恶劣的情况下,电子束明明打到了质点上,可测量结果大部分都是基体元素。最后说,有标样分析才更准确。

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  • fengyonghe

    第13楼2013/11/18

    死时间不会为零,当计数率是多少时死时间为零?

    打尖45(v2801280) 发表:主要分析析出相,那这样应该可以吧,我们的死时间好像是0

    嗯,我知道了,非常感谢!

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  • sept

    第14楼2013/11/19

    一般采集时间30s,或者60s,最多120s吧,我说点分析的时间。如果采集很慢的话,你看看你的加速电压和电流是不是有点小啊。还有工作距离是不是工程师推荐的距离。

    打尖45(v2801280) 发表:前面确实存在没打到点上的问题,我想要知道析出化合物到底是什么物质;还有一个问题想问问您,就是做个SEM-EDS一般要多久的时间,我好像得做很久,而且找自己想找的地方很费劲,是不是腐蚀没有处理好?您是做金属的吗?

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  • 打尖45

    第15楼2013/11/21

    这是上次做的,做得稀里糊涂,参数自从上次培训就没改过,也不记得计数率了,培训时工程师说了死时间是0,后面发现有时不会为0,很多都不懂,等待下次的培训

    希望得到高人指点,谢谢!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:我是想帮你一把,不知为什么你总不能发图像和谱图发上来。或者把电镜和能谱的所有参数和每次测量结果发上来也行。泛泛地说还不如去看书。分析时间多少要看计数率大小。总量250000个计数除以计数率就是所需要的活时间。时钟时间还要看死时间大小。还要看元素有多少个,若只有两三个元素,总量也可以适当减少。稀土元素不容易自动标定需要调整加速电压和可信度。你用的是什么参数我也不知道。很小的质点要想准确测量成分几乎不可能,你没办法排除基体成分的干扰,高压越高、束斑越大则基体干扰越大,结果中基体成分越多。所以高压、束斑、质点成分和大小三者之间是有定量关系的。最恶劣的情况下,电子束明明打到了质点上,可测量结果大部分都是基体元素。最后说,有标样分析才更准确。

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  • fengyonghe

    第16楼2013/11/21

    有5条谱线没有对应的元素,不属于Gd线系。

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  • 打尖45

    第17楼2013/11/22

    [quote]原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:有5条谱线没有对应的元素,不属于Gd线系。

    [/quot

    估计是因为不是我想要的元素,自动标定时我把一些元素去掉了,比如说C、O什么的

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  • fengyonghe

    第18楼2013/11/22

    看谱图觉得收谱时间太短,总计数太低,会影响结果。你应该是做的面扫描吧,样品中的那些白色的点子估计是外来物,也会被分析。一般都不能随意去掉不想要的元素,要确保你所去掉的元素是样品中没有的,碳、氧不能保证样品中没有,最好参考下化学分析。右边圈子里的元素可能是稀土和重元素,不能去掉。

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  • 打尖45

    第19楼2013/11/25

    好的,我明白了,谢谢您!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:看谱图觉得收谱时间太短,总计数太低,会影响结果。你应该是做的面扫描吧,样品中的那些白色的点子估计是外来物,也会被分析。一般都不能随意去掉不想要的元素,要确保你所去掉的元素是样品中没有的,碳、氧不能保证样品中没有,最好参考下化学分析。右边圈子里的元素可能是稀土和重元素,不能去掉。

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  • 不喜欢骗子

    第20楼2013/11/27

    能谱图,可真丑!

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