能找到的标样就5个，自己配制了一部分。

熔片法，绘制工作曲线还用经验α校正系数的话，是非常容易出问题的。不能用经验的α系数校正了，应该用理论的α系数校正。

写的不错，学习了，定量分析我是小白！

改过来了，叙述错误。感谢提醒。

应助达人

楼主方法检出限的计算值得借鉴，SuperQ给出的检出限太科幻...
接下来是问题哈：
1.方法验证样品其实不能说明问题，我建立方法也好这么做，因为配制方法验证样品的标准物质取自建立校准曲线的工作点，在处理实际样品时还需重新校正方法，但这一般不影响发表文章。
2.工作点偏少，可以通过与GSR2/GSR4/GSR14/GSD10等混合配制浓度梯度，我之前做铬铁矿方法就是用以上标准物质混合的，当然楼主取样量较少，可能称量有些麻烦，意见仅供参考。
3.Ni/V/Ti/Mn等元素线性范围较窄，而且含量低，稀释比还挺高，采用粉末压片的效果应该好过熔融制样，熔融制样的优点(个人观点)在于对主成分定量准确，兼顾次量元素，无需求全，我现在写熔融制样方面的文章待测组分一般就那么几个主含量。
4.稀释比的问题，高稀释比其实掩盖了铬铁矿熔融制样方面一个很难解决的问题，灼烧变量，铬铁矿中三氧化二铬、氧化亚铁、正水都不在少数(看标样定值就知道)，在熔融制样过程中，三氧化二铬能否氧化完全还两说(铬铁矿氧化焙烧动力学这篇文章可以看看)，亚铁和正水应该能充分参与反应，这么一来不同样品间可能存在灼烧增量和灼烧减量的差异，实际稀释比也不尽相同，因此在建立曲线时选择NO.LOI可能是更好的选择。

5. 最后一个问题，楼主40+Cr2O3含量的样片原始强度是多少，谢谢。

我也想看原始强度，45:1的稀释比，居然还能测量0.0几的Na和一些痕量元素，不可思议。

应助达人

很好的原创，学习了！

标准样品点的确有点少，否则我也不会用回归的标样来验证方法的准确性。

我同意你的观点，有时用熔片法也就只兼顾几个主含量。

建立曲线，我选择了 NO.LOI

铬矿很不好熔，单纯的就这几样根本不能熔，楼主说笑了，应该有助熔剂吧？

铬矿不好熔是因为在硼酸盐里溶解度低，但是在高稀释比下依然可以熔解完全，只是检出限变高了。而且楼主也用了硝酸铵作氧化剂。