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  • dzhslg

    第11楼2013/11/01

    有些甲醇里面是加了稳定剂的,这些稳定剂对芳香胺是有影响的。本人也有过类似的经历。楼主可以咨询一下试剂供应商,看甲醇里面是否有加入一些酸性稳定剂。配制AZO标准品还是要用到甲醇或乙腈的,用叔丁基甲基醚是不稳定的。

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  • 〓疯子哥〓

    第12楼2013/11/01

    不出峰为啥还笑呢?能否把您的图谱,条件啥的发上来让坛子里的大侠给你诊断诊断

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  • 版主招募|新窦

    第13楼2013/11/01

    解决啦。

    不过问题根源还是没找到,楼主现在可以再试试单标用甲醇或乙腈的,或许现在都能出峰了。

    〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:不出峰为啥还笑呢?能否把您的图谱,条件啥的发上来让坛子里的大侠给你诊断诊断

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  • 千层峰

    第14楼2013/11/01

    我配的偶氮标液,甲醇,叔丁基甲醚做溶剂的都有,RT有点小差异,但都能出峰。。

    早起啊早起(v2689454) 发表:可是用甲醇配了几次全没有,甲基叔丁基醚一次就有了、、、、、

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  • 千层峰

    第15楼2013/11/01

    用叔丁基甲醚为什么不稳定呢?

    分析纯的甲醇有稳定剂吗?甲醇常温下挺稳定的啊。能否另外开贴分享下这个经历,期待。

    dzhslg(dzhslg) 发表:有些甲醇里面是加了稳定剂的,这些稳定剂对芳香胺是有影响的。本人也有过类似的经历。楼主可以咨询一下试剂供应商,看甲醇里面是否有加入一些酸性稳定剂。配制AZO标准品还是要用到甲醇或乙腈的,用叔丁基甲基醚是不稳定的。

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  • dzhslg

    第16楼2013/11/01

    1
    化学试剂和溶液变质的因素







    化学试剂和溶液的变质,主要是储存过程中外界因素造成的。比如空气中原有的
    o2

    HCI

    Co2


    O
    、微生物及扩散到空气中的
    NO2

    Br2

    H2S

    SO3
    、有机尘埃,以及
    环境的温度、酸度、光照等,可使化学试剂发生潮解、稀释、渗漏、析晶、风化、发霉、聚
    合、氧化、还原、锈蚀、分解、熔化、挥发、升华、变色、燃爆等变化。当然这些物理或化
    学变化的本质原因主要还是取决于试剂本身的化学结构、化学和物理性质。


    1

    1
    空气的影响







    (1)
    空气中氧化性和还原性物质。空气中除氧气外,常含有
    NO2

    Br2
    、蒸气、
    SO2
    以及
    H2S
    和有机尘埃等。无机试剂中大多数



    化合物、某些含低价离子的化合物、活泼
    的金属和非金属以及有机试剂中具有强还原性的化


    合物等,
    容易被空气中的氧化物所氧化;
    无机试剂中的强氧化剂则容易被空气中的还原物所
    还原

    。受到上述因素影响的试剂会降低甚至丧失其原有的氧化、还原能力







    (2)
    空气中的二氧化碳。
    二氧化碳是一种非金属氧化物,
    与空气中水蒸气化合而显弱
    酸性。
    试剂如若封
    I

    1
    不严,就会被二氧化碳侵蚀而变质,如氢氧化钠
    (

    )
    及其水溶液吸收
    空气中
    o92
    变成碳酸盐:
    2NaOH+o32=Na2CO3+ H2O
    ,从而降低了氢氧化钠(钾
    )
    的碱度







    (3)
    空气中的水蒸气。当空气中的水蒸气含量太高时,
    经过煅烧或脱水的试剂、
    干燥
    剂、硝酸盐、碳酸盐等容易吸湿涌
    l
    饵而变质。有些试剂遇水后则发生燃烧以至爆炸.如金
    属钠、
    金属钾等。当空气过于干燥时,有的含结晶水的化合物易风化失去结晶水,
    使试剂变
    为干燥的粉末或不透明的块状结晶,如
    l'qa2t-]I=()4·
    12 H20

    l'qa2~4- 0
    等。






    (4)
    空气中的微生物。含动物蛋白的试剂、某些糖类
    (
    如琼脂
    )
    、醇类
    (
    如甘露醇
    )
    ,以
    及某些有机酸、有机酸盐等都属于微生物培养基.这些试剂极易使微生物繁殖
    L3J
    。如
    有机
    化学
    中的一些糖类化合物,夏季一定要保存在冰箱内,特别是配制的溶液。


    1

    2
    温度的影响






    温度对试剂的质量影响很大

    储存试剂和溶液的适宜温度环境一般室温为
    20

    25
    ℃,阴凉处温度不超过
    15


    ,冷藏温度为一
    10

    10


    。温度增高会使某些试剂挥发,
    风化过程加速,使试剂损耗


    。如氯化亚铁溶液冬季室温
    10-15
    ℃能保存一周不致失效,但
    在炎热的夏季室温
    30

    35


    条件下
    2

    3
    天即变质失效。在实验室中通常可以看到这种现
    象:盐酸的瓶子外面经常有一层薄白霜,
    即是挥发的缘故。温度越高挥发越快,这样就会改
    变试剂和溶液原来的浓度,如氨水、乙醚等。温度较低也能使一些试剂、溶液发生沉淀、凝
    固而变质

    甲醛溶液
    (37



    4O c )


    9C
    以下则其中的甲醛能发生聚合作用而生成多聚甲
    醛,呈现浑浊或析出沉淀。这些试剂若稍加热仍可恢复原状,
    但乳剂却无法再恢复原状。温
    度稍高可使某些试剂及溶液生长霉菌而腐败变质.如淀粉及蛋白质溶液到了夏季易发生霉
    变。


    1

    3
    光的影响






    光对试剂质量的影响不是孤立的,而是伴随着其他因素如氧气、水份、温度、介质
    等共同进行的,
    光能促使化学反应进行。
    如碘化钾溶液在直射日光的作用下,
    被空气氧化的
    速度比无直射作用时大
    10
    倍;升汞溶液在光的作用下


    水解,
    生成甘汞的白色沉淀;在有空气存在时,苯甲醛受光作用可氧化成苯甲酸等。试剂受
    光作用时,
    可以发生分解反应、
    自氧化还原反应,
    以及在有空气存在的条件下发生氧化还原
    反应。
    如常用的过氧化氢
    (H2o2)
    溶液,
    见光分解成水和氧气:
    2H2o2 =2H'O+o2

    氯仿
    (CHCh)
    在光的作用下,能被空气中的氧氧化生成氯化氢和有毒的光气,不可再供麻醉用:
    CHC13=
    ODE]2+HC1



    1

    4
    储存时间的影响






    某些试剂即使封口再严,但因储存日久,受溢散到空气中的氧化物、酸性物以及其
    它物质的影响,
    也可变质,
    如钼酸铵溶液容易聚合为大分子,
    甚至可以析出沉淀。
    实践证明,
    存放四个月的钼酸铵能析出钼酸的黄色结晶;
    存放六个月时则析出白色结晶的四钼酸铵。

    化亚汞储存日久就会分解为氧化汞和金属汞。淀粉溶液则因微生物的作用更易变质

    当储存
    环境的酸性物质增多时,
    久存的氰化钾能逐渐分解为甲酸和氨,
    甚至还能生成褐色的聚合物。
    因此,
    在使用试剂时,
    要先查看试剂的出厂日期,
    以免因试剂日久变质而得不到正确的实验
    结果。


    2
    试剂及溶液的储存方法






    实验室内的试剂和配制溶液的储存,如果不重视外界因素对试剂的影响、不遵守试
    剂的储存条件,
    试剂就会迅速地变质和失效。
    储存好试剂和溶液的方法有物理方法和化学方
    法两种。


    2

    1
    物理方法






    物理方法主要是干燥储存、低温储存和避光储存。


    2

    1

    1
    需干燥储存的试剂






    (1)
    防止吸水变质的试剂有碳酸盐类、碳酸氨、碳酸氢钠等。此类试剂须保存在密闭
    的瓶内,封口要严,放置在阴凉处。





    (2)
    防止潮解的试剂有氢氧化钠
    (

    )
    、硝酸盐类、碘化钾
    (
    贵重药品
    )
    、氯化钙、氯化锌
    等。以上试剂吸潮后便结成硬块,称量困难,用量不准确。此类试剂应储存于密塞的瓶内,
    放置于干燥处,最好盖子外面包扎塑料袋。





    (3)
    防止风化的试剂有硫酸盐类,如硫酸铜、硫酸亚铁、碳酸盐类等。易风化的试剂
    应储存于密闭的瓶内,
    放置于凉爽处。
    空气温度不易过高,
    也不易过于干燥,
    以防失去水份。





    (4)
    防止吸收
    C0
    的试剂有氢氧化物、氧化物及硫酸盐类等。此类试剂特别是它的水
    溶液,吸收
    C0
    以后会改变其原来的浓度。例如实验室中由
    NaOH
    配制的标准溶液必须严
    格防止其吸收空气中的
    C0

    以免影响测定结果。
    这类溶液配制好后要用塞子塞紧,
    最好是
    现配现用,同时计算好使用量。





    (5)
    防止挥发的试剂有氨水、乙醚、丙酮、盐酸、硝酸、碘及其溶液


    等。上述试剂多数应储存于玻璃瓶、塑料瓶内,瓶内均有内盖,放在阴凉处。


    2

    1

    2
    需低温储存的试剂






    (1)
    要求温度不超过
    15


    的试剂,如氨基酸类,最好放在冰箱中保存,外面用一塑
    料布包扎,避免吸潮。





    (2)
    要求温度不超过
    25


    的试剂,如乙酸乙脂、异丙醇、乙醚等。最好放在低温的
    库房储存或放在冷库中存放。





    (3)
    要求温度不超过
    35"C
    的试剂,如指示剂类、过氧化氢、浓碘溶液等。


    2

    1

    3
    需避光保存的试剂






    遇光变色变质的原因很多,除光线的直接影响外,还伴随着氧化、还原、水解等反
    应,但是光线至少起着催化作用。





    (1)
    遇光易发生变色的试剂,如苯酚见光后变成浅红色、问苯二酚见光后变成棕色、
    连苯三酚见光后变成红棕色。





    (2)
    遇光易氧化的试剂,如乙醚、氯仿、甲醛等,还有铁的盐类,如硫酸亚铁、硫酸
    高铁等。





    (3)
    遇光易还原的试剂,如硝酸银见光还原析出黑色的金属银。






    以上怕光的试剂应储存于避光的容器内,
    使波长
    290

    450nm
    的光线不得透人,

    少光化学的作用。因此必须储存在棕色玻璃瓶内,并放置于暗处。


    2

    2
    化学方法






    化学方法是在制备液中添加防腐剂、抗氧化剂和化学稳定剂以延长使用期限。





    (1)
    添加防腐剂的目的是抑制霉菌的生长。常用的防腐剂有水杨酸、硼酸、苯甲酸、
    氯化汞、碘化汞、氯仿等。同时,在不影响实验结果的情况下,注


    意添加防腐剂的极限量,往往是千分之几到万分之几。





    (2)
    添加抗氧化剂。
    抗氧化剂有还原性氧化剂和固定金属氧化剂,
    如亚硫酸钠、
    EDTA
    及其盐类,
    在水溶液中能与多数金属离子络合生成稳定的水溶性络合物。
    又如氯化亚铁溶液
    中加入少量的铁粒防止氧化。





    (3)
    加化学稳定剂。在酸性介质中可阻止
    H2
    的分解,所以常加入少量的硫酸酸化过
    氧化氢溶液。






    总之,为使我们实验室的试剂、药品的储存管理更加科学化、规范化,应从管理的
    实践中找出规律性,在今后的工作中不断地探索新的科学的管理方法。

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