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  • sukiliang

    第11楼2013/11/01

    = =！是不是我错觉呢，貌似我接触到的兽残不加内标还真做不出来
    星期一回去试试看看怎么样

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  • 小猪飞飞

    第12楼2013/11/02

    不加内标，定量准确难度太大

    sukiliang(sukiliang) 发表:= =！是不是我错觉呢，貌似我接触到的兽残不加内标还真做不出来
    星期一回去试试看看怎么样

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  • sbozzy

    第13楼2013/11/03

    换换流动相，流动相污染也是不可能的

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  • 小猪飞飞

    第14楼2013/11/03

    孔雀石绿本身倒没有什么污染，比较奇怪

    sbozzy(sbozzy) 发表:换换流动相，流动相污染也是不可能的

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  • hujiangtao

    第15楼2013/11/04

    应助达人

    基本上有10的三次方数量级，比本底快高一个数量级了

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:内标干扰严重吗？是残留水平还是严重干扰？

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  • chy57589893

    第16楼2013/11/04

    不外乎就是试剂、色谱柱、流动相，一一排除吧
    新开乙腈都有干扰，我觉得试剂的可能性不大，换下色谱柱试试？

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  • ulinwoo

    第17楼2013/11/04

    我之前做这个项目的时候碰到过因为乙腈的问题导致两个隐性的跑不出来，后来换了另一个牌子的就跑出来了。楼主你的内标峰的每次保留时间都是一样的吗？峰面积多少？之前开发方法的时候用了多高浓度的内标？是否是进样垫或者是洗针液污染了？流动相污染的表现是本底高，另色谱柱流失的表现是峰形很差的，如果你的峰形好，这个可以放在后面排除。我怀疑是进样环节受到污染了。

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  • 小猪飞飞

    第18楼2013/11/06

    保留时间都稳定的，就是对应的物质的出峰时间，峰形也很对称。峰面积很高，高几个数量级都有。开发方法的时，进质谱的样品是1mg/L，进液相的是0.1mg/L，每个物质的浓度都相当，即内标浓度跟对应物质的浓度差不多。进样针座也拆下来清洗过了。进样垫都换过新的。洗针液和色谱柱的问题，这两天做其他项目，之后我再看看。

    ulinwoo(ulinwoo) 发表:我之前做这个项目的时候碰到过因为乙腈的问题导致两个隐性的跑不出来，后来换了另一个牌子的就跑出来了。楼主你的内标峰的每次保留时间都是一样的吗？峰面积多少？之前开发方法的时候用了多高浓度的内标？是否是进样垫或者是洗针液污染了？流动相污染的表现是本底高，另色谱柱流失的表现是峰形很差的，如果你的峰形好，这个可以放在后面排除。我怀疑是进样环节受到污染了。

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  • semibeauty

    第19楼2013/11/07

    是不是之前进过大浓度的内标？如果这的话基本上是残留问题，如果不急着做，那么过一段时间后会自己改善的。。。我遇到几次类似的情况，方法开发时用过大浓度标准后接着做色谱方法有时候会有很大的背景。。放置一段时间后自行消失

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