-
+关注
私聊
-
electrolyse
第11楼2013/11/05
看了回复 我有三个问题哈 1：XRF和EDS都可以定性分析材料表面，EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量？EDS是元素含量还是组成化合物含量？他们的含量检测准确吗？ 2：icp检测的整体材料的元素含量 是吗? 不能检测材料中化合物含量 对吧?
loaferfdu(loaferfdu) 发表:几个东西都是元素分析仪：
1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好，XRF也好，都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好，基体效应处理得好，XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量，这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西，准确度能不好么？
再比如RoHS行业，由于材质种类繁多，不可能每种材质都有完全匹配的标样，那么XRF就成了粗筛机器，不可能成为准确测试的仪器；
2. 你是说电镜上的EDS么？也是用来分析元素含量的，某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别，不过激发源不是X光是电子束而已，分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱，所以EDS得到的含量是物体表面的含量，通常在20um以内；
3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写，Plasma就是等离子体的意思，他是把样品整个溶掉，比如铁棒放在硝酸中，把溶液喷入打成等离子体，然后测试发光光谱。
好处是测试极限很低，ICP-MS可以到做ppb量级的含量，而XRF在ppm量级。与XRF相比，ICP的基体效应小，但是并不是说就没有，小含量样品测试准确度很高，高含量样品的测试，准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然，XRF最大的好处是分析速度块，前处理相对比较简单。
-
+关注
私聊
-
loaferfdu
第13楼2013/11/05
应助达人我说了啊，几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素，不可以测试化合物。看帖不仔细啊
其中XRF、ICP背后可以使用标样，当标样匹配时，基体效应被消除，准确度可以做到很高；
EDS不能使用标样，只能使用无标样的FP法，准确度稍差一些。electrolyse(electrolyse) 发表:看了回复 我有三个问题哈 1：XRF和EDS都可以定性分析材料表面，EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量？EDS是元素含量还是组成化合物含量？他们的含量检测准确吗？ 2：icp检测的整体材料的元素含量 是吗? 不能检测材料中化合物含量 对吧?
-
+关注
私聊
-
loaferfdu
第16楼2013/11/05
应助达人俺不是大师，对仗剑老师您就更谈不上指教，仅仅与您分享我所知道的知识。
EDS通常指附在电镜上能谱，电子束可以聚集到很细，现在场发射电镜已经可以做到极限的2-5nm了。而电镜通常的分析区域是um量级，获得um尺度上的均匀标样并不容易，此其一。
其二由于电子束激发产生荧光，检测器检测到的荧光强度受到多种效应的影响，由于标样的缺乏，修正这些效应的理论模型如ZAF修正等也并不完备，特别是轻元素C、O、N等元素，效果差强人意。牛津仪器等能谱公司这些年利用一些新的修正模型，大大改善了轻元素的修正效果，但是距离XRF检量线结果的精度，还差得远。
就我有限的知识而言，还没有听说过EDS上使用检量线方式来测试元素含量的。EDS上也有一些标样，但是数量很少，大多是用来校正系统自带的诸如灵敏度系数的参数。当然现在技术进步快，是不是这两年出现了检量线方式检测而我不知道，我也不那么肯定。
所以EDS上的结果通常只是定性半定量的结果，准确度其实是不知道的。当然你也不能就说他一定误差大，事实上，你很难验证这个um尺度的东西准确度有多高。
大凡这种um尺度、nm尺度的测试，大多基于某个物理效应，对于定性的有没有，判断往往很准确，但是有多少，就要呵呵了。不过话说回来，我又要说了，盲人摸象，总比摸不到要好，得到一个可能不准确的结果，总比没有结果要进步多了。仗剑少年游(yue_qiu) 发表:我说了啊，几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素，不可以测试化合物。看帖不仔细啊
其中XRF、ICP背后可以使用标样，当标样匹配时，基体效应被消除，准确度可以做到很高；
EDS不能使用标样，只能使用无标样的FP法，准确度稍差一些。
EDS是因为检测条件不能控制么？为什么不能使用标样？
还请大师指教。
-
+关注
私聊
-
electrolyse
第17楼2013/11/06
感谢朋友的回帖，我看来之后有以下的疑惑：1.XRF和EDS都是表面定性的手段，只是EDS更加表面一些对吗？XRF定性元素种类。EDS是化合物 对吧？他们得到的含量都是表面的含量 不是整个试样的 对吗？2.icp需要把试样溶解 也是检测元素种类 它得到的元素含量使整个试样的 对吗？
loaferfdu(loaferfdu) 发表:几个东西都是元素分析仪：
1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好，XRF也好，都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好，基体效应处理得好，XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量，这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西，准确度能不好么？
再比如RoHS行业，由于材质种类繁多，不可能每种材质都有完全匹配的标样，那么XRF就成了粗筛机器，不可能成为准确测试的仪器；
2. 你是说电镜上的EDS么？也是用来分析元素含量的，某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别，不过激发源不是X光是电子束而已，分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱，所以EDS得到的含量是物体表面的含量，通常在20um以内；
3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写，Plasma就是等离子体的意思，他是把样品整个溶掉，比如铁棒放在硝酸中，把溶液喷入打成等离子体，然后测试发光光谱。
好处是测试极限很低，ICP-MS可以到做ppb量级的含量，而XRF在ppm量级。与XRF相比，ICP的基体效应小，但是并不是说就没有，小含量样品测试准确度很高，高含量样品的测试，准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然，XRF最大的好处是分析速度块，前处理相对比较简单。
-
+关注
私聊
-
electrolyse
第20楼2013/11/06
再次感谢 哈哈 不过我还要问 请问 基体效应是什么 如何消除 呢?
loaferfdu(loaferfdu) 发表:俺不是大师，对仗剑老师您就更谈不上指教，仅仅与您分享我所知道的知识。
EDS通常指附在电镜上能谱，电子束可以聚集到很细，现在场发射电镜已经可以做到极限的2-5nm了。而电镜通常的分析区域是um量级，获得um尺度上的均匀标样并不容易，此其一。
其二由于电子束激发产生荧光，检测器检测到的荧光强度受到多种效应的影响，由于标样的缺乏，修正这些效应的理论模型如ZAF修正等也并不完备，特别是轻元素C、O、N等元素，效果差强人意。牛津仪器等能谱公司这些年利用一些新的修正模型，大大改善了轻元素的修正效果，但是距离XRF检量线结果的精度，还差得远。
就我有限的知识而言，还没有听说过EDS上使用检量线方式来测试元素含量的。EDS上也有一些标样，但是数量很少，大多是用来校正系统自带的诸如灵敏度系数的参数。当然现在技术进步快，是不是这两年出现了检量线方式检测而我不知道，我也不那么肯定。
所以EDS上的结果通常只是定性半定量的结果，准确度其实是不知道的。当然你也不能就说他一定误差大，事实上，你很难验证这个um尺度的东西准确度有多高。
大凡这种um尺度、nm尺度的测试，大多基于某个物理效应，对于定性的有没有，判断往往很准确，但是有多少，就要呵呵了。不过话说回来，我又要说了，盲人摸象，总比摸不到要好，得到一个可能不准确的结果，总比没有结果要进步多了。