应助达人

不知道你TDS如何算的，我称样0.5g定到25g，上原子吸收测定大约在0.5mg/L，看你的样品测定值差不多也是这个样子的，我的总固体已经到了2%，如果进马弗炉干法消解，TDS小于0.2%还差不多！

应助达人

上原子吸收测定大约在0.5mg/L，那是锌的含量吧，铜含量不可能有这么高的，奶粉的灰分差不多6%吧，0。5*0。06*100/25=0。12%吗，微波后，奶粉的蛋白质，脂肪等不是都消解掉了吗？

应助达人

我是在氦气模式下检测的

在理想情况下，待测元素与内标元素都被抑制相同程度，【待测元素/内标元素】比值不变，那么测试结果也不变。不能一看到内标回收率降低，就认为测试数据不可靠。像楼主案例，内标显著降低，说明基体抑制严重。那么就要想办法优化仪器条件，使等离子体更强健 robust

数据上的各种色块，有不同含义。

虽然奶粉马沸炉灰分是6%，但不代表你用微波消解能彻底消解蛋白质、脂肪啊。

你最好改用 carrier gas + dilution gas 模式，载气大约 0.80-0.85 L/min，稀释气大约 0.25-0.20 L/min，功率1550W。内标回收率会更好看些。

最后，你不会调仪器，稳定性惨不忍睹！1ppb Co Y Tl调谐液，He模式下我可以调出 RSD < 2.5%。

应助达人

锌还好，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果会相符合，重现性也还好，主要是铜，原子吸收火焰与ICP-MS测得的结果不吻合，而且本身测试结果的重现性也差

你都不把仪器调稳定，重现性差也是必然的。

如果怀疑仪器测错，拿个样品做 Cu Zn 加标回收验证即可。

应助达人

我是用奶粉质控样来分析的，奶粉的证书值是0。51mg/kg，我每次测的数据都与证书值不符合，而且相差比较大

哦 明白了 谢谢老师指导 我一直把内标回收率看的比较重 比如低于80或者是高于120 我就要找原因

国家标准物质 定值不准，也是常有的事。你就拿它做加标回收试试。