joe
第14楼2013/11/24
要采用ASTMD2622, ISO 20884, ISO14596分析标准分析油品中的S,只有采用通常的波长色散X射线荧光光谱仪,且有较大的功率。
因为如下原因:
1、对于液体样品的分析所谓的延长时间提高计数率是不具有实际操作性的。油品会被X射线管加热产生气泡,同时麦拉膜也有承载时间限制。这就要求必须采用大功率荧光。
2、当汽油样品中的C/H变化时,或O的含量变化时,背景不仅会波动,而且会变化。WDXRF测量油品中的S的检出限约为1ppm。当我们测量几个ppm的S时,由于含量太低,SKα的信号只是略高于背景信号。比如一个S含量为10.2ppm的样品,用1kW的WDXRF仪器测量,SKα的信号为0.6057kCPS,背景信号为0.4516kCPS。背景信号与峰位信号的强度在同一个数量级。背景的波动会明显影响测量结果。因此ASTMD2622, ISO 20884, ISO14596标准都要求测量背景,用净强度计算结果。这是单波长荧光不能实现的。
综上对于10ppm含量S的分析必须要采用大功率波长型荧光,并且由于下照射在麦拉膜承载下没有不平的分析面(上照射必须通过不经济也不实用的方式解决液体张力产生的曲面),一定要选择下照射(下照射和上照射本质上只是不同的设计思路,不存在优劣问题。但由于下照射的适用面更广,世界主流荧光仪厂家仪器设计上采用下照射更多一些)。
仗剑少年游
第15楼2013/11/25
很精彩,建议单独开一贴科普!
hkgt
第19楼2013/11/26
谢谢你的解答。还想问一下,X光管一般要多大的功率比较合适?