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  • wd0011111

    第21楼2006/08/21

    15、    铁(Fe)
    标准物:金属铁丝(99.99%)。
    方法:准确称取1.000g铁丝,溶于20mL1∶1HCl中,用水稀释至1L,此溶液Fe浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
    火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
    分析参数:
    波长(nm)    248.3
    光谱带宽(nm)    0.2
    滤波系数    0.3
    推荐灯电流(mA)    4
    负高压(v)    406.5
    燃烧头高度(mm)    10
    积分时间(S)    3
    空气压力及流量(MPa,mL/min)    0.25
    乙炔压力及流量(MPa,mL/min)    0.05,2300
    线性范围(μg/mL)    0.05~5
    线性相关系数    0.9993
    特征浓度(μg/mL)    0.042
    检出限(μg/mL)    0.017
    RSD(%)    0.83
    计算方式    连续法
    溶液酸度    0.5% HNO3
    测量表格:
    序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]    日期
    1    标准样品    Fe1    0.000    0.000    0.0006    265.5460    2004-10-27
    2    标准样品    Fe2    0.059    0.500    0.0012    2.0106    2004-10-27
    3    标准样品    Fe3    0.118    1.000    0.0016    1.3216    2004-10-27
    4    标准样品    Fe4    0.332    3.000    0.0028    0.8351    2004-10-27
    5    标准样品    Fe5    0.524    5.000    0.0101    1.9264    2004-10-27
    校准曲线:


    干扰:
    钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。应仔细调节燃烧头高度使干扰减小或使用笑气-乙炔火焰克服干扰。
    为了得到较高的灵敏度,应用248.3nm谱线;为了得到较高的精密度,应用372.0nm谱线。
    必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。

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  • zjy_95

    第22楼2006/08/25

    我们也是测硫酸的铁的,用原吸直接测铁时干扰很大,并且随着做样的增加,燃烧头很快就会堵了,主要是因为硫酸的粘度太大,我加入5ml的乙醇后情况有所好转,主要是把硫酸的粘度降低一点.

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  • wangy6

    第23楼2006/08/25

    做完标样后,任意检测一个浓度的标样,看看结果和你配制的相差多少,若准确,那就是样品配制问题。可选用加标法做一次,此法可排除一些干扰。

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  • whlaohou

    第24楼2006/08/26

    还要看机体干扰哦

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  • tanggangfeng

    第25楼2006/08/27

    是不是没做好空白实验。
    空白实验应该除加标样外,其他的都跟标样一样的配。
    个人浅见!

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