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第21楼2006/08/21
15、 铁(Fe)
标准物:金属铁丝(99.99%)。
方法:准确称取1.000g铁丝,溶于20mL1∶1HCl中,用水稀释至1L,此溶液Fe浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
分析参数:
波长(nm) 248.3
光谱带宽(nm) 0.2
滤波系数 0.3
推荐灯电流(mA) 4
负高压(v) 406.5
燃烧头高度(mm) 10
积分时间(S) 3
空气压力及流量(MPa,mL/min) 0.25
乙炔压力及流量(MPa,mL/min) 0.05,2300
线性范围(μg/mL) 0.05~5
线性相关系数 0.9993
特征浓度(μg/mL) 0.042
检出限(μg/mL) 0.017
RSD(%) 0.83
计算方式 连续法
溶液酸度 0.5% HNO3
测量表格:
序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度 SD RSD[%] 日期
1 标准样品 Fe1 0.000 0.000 0.0006 265.5460 2004-10-27
2 标准样品 Fe2 0.059 0.500 0.0012 2.0106 2004-10-27
3 标准样品 Fe3 0.118 1.000 0.0016 1.3216 2004-10-27
4 标准样品 Fe4 0.332 3.000 0.0028 0.8351 2004-10-27
5 标准样品 Fe5 0.524 5.000 0.0101 1.9264 2004-10-27
校准曲线:
干扰:
钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。应仔细调节燃烧头高度使干扰减小或使用笑气-乙炔火焰克服干扰。
为了得到较高的灵敏度,应用248.3nm谱线;为了得到较高的精密度,应用372.0nm谱线。
必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。