试验设置没看出有什么不对头的地方，也许是采样速率太低吧。
另外，检查一下参比电极是否损坏。如果是非水体系，最好选择专用的非水参比电极，或者用鲁金（luggins）毛细管，这样可以保证参考电位的准确性