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  • 科学小学生

    第41楼2013/12/26

    zy13367898老师您好！我有以下问题想请教，
    请问：

    用岛津GC-2012plus, 柱子为HP-5（30*250*0.25）， 进样口：230°， 无分流， 检测器：250°，

    压力：135.6kpa, 总流量：35ml/min， 柱流量：2.0ml/min, 吹扫流量：3.0ml/min，

    氢气流量：75m/min 空气流量：110ml/min

    柱箱：60度（平衡0.5min), 以40°/min 升到160°，再以8°/min 升到210°（保留10min)，再以30°/min升到250°（保留7min)



    如上图浓度为0.2ug/ml的14种有机磷农药混标，我想请问：

    1，12.585min处，为什么毒死蜱和对硫磷重叠了？（用DB-17MS的柱可以改善分离度，但是到时乐果又难以出峰）

    2，丙溴磷出峰时间应该在16min左右，但是图中15min到20min之间都没有峰出？

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  • zyl3367898

    第42楼2013/12/26

    应助达人

    有机氯用HP-1或HP-5做效果很好，你可换根柱子，三唑酮在HP-1或-5的柱子上分离很好，氟虫腈没做过。标液浓度一般为0.2ug/mL，氟氯氰菊酯会出三个峰，0.2时出得也很好。同一标样，如果RSD较大，一是色谱柱污染了，要老化色谱柱，并截一段柱子；二是衬管脏了，玻璃棉有吸附，更换新的衬管和进样垫，进样垫微漏也会造成重现性差。

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  • zyl3367898

    第43楼2013/12/26

    应助达人

    HP-5做有机磷最大的毛病是毒死蜱与对硫磷完全重合，我用了各种方法都无法将它分开，换了DB1701柱后完全分得开，中间相差好几分钟，所以用DB1701做有机磷吧，丙溴磷用DB1701会在5、6分钟就出峰。详细的有机磷与有机氯检测条件见这个网页http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/

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  • zyl3367898

    第44楼2013/12/26

    应助达人

    楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。

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  • 科学小学生

    第45楼2013/12/26

    非常感谢！我试一下！

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有机氯用HP-1或HP-5做效果很好，你可换根柱子，三唑酮在HP-1或-5的柱子上分离很好，氟虫腈没做过。标液浓度一般为0.2ug/mL，氟氯氰菊酯会出三个峰，0.2时出得也很好。同一标样，如果RSD较大，一是色谱柱污染了，要老化色谱柱，并截一段柱子；二是衬管脏了，玻璃棉有吸附，更换新的衬管和进样垫，进样垫微漏也会造成重现性差。

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  • 科学小学生

    第46楼2013/12/26

    专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主用HP-5做有机氯，用DB1701做有机磷，这样最好，DB17做有机磷，有的农药很难出峰。远不如DB1701效果好。

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  • 秋月芙蓉

    第47楼2013/12/26

    可以的，欢迎继续交流

    科学小学生(v2841832) 发表:专家你好！过了12月28号还可以请教你吗？

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  • 科学小学生

    第48楼2013/12/27

    那请问通过什么方式联系呢？

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:可以的，欢迎继续交流

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  • 秋月芙蓉

    第49楼2013/12/27

    在这个帖子里交流就好。。

    科学小学生(v2841832) 发表:那请问通过什么方式联系呢？

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  • zyl3367898

    第50楼2013/12/27

    应助达人

    我是气相版块的版主，随时都可以发帖，互相学习。

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