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  • yangchengh

    第11楼2013/12/28

    样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗

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  • 汉之广矣

    第12楼2013/12/29

    测完标液四

    我是空烧了的

    直到吸光值为0.002才开始测样品空白

    估计是硝酸自身问题吧

    硝酸是科龙试剂厂的优级纯

    yangchengh(v2658860) 发表:样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗

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  • 汉之广矣

    第13楼2013/12/29

    测完标液四

    我是空烧了的

    直到吸光值为0.002才开始测样品空白

    估计是硝酸自身问题吧

    硝酸是科龙试剂厂的优级纯

    yangchengh(v2658860) 发表:样品空白那么高，有可能是测完标液后残留在石墨管中的铅，不知道楼主在测完标液后，空烧值降下来没有，另外，楼主说标液中是没有加基改的，那样品中加了吗

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  • 高山流云

    第14楼2013/12/29

    应助达人

    没用过岛津的原吸,不过Cr是很稳定的高温元素,应该好测.
    标品应该与样品用的同样的硝酸吧,标品的空白不高,说明硝酸本身Cr含量不高.样品空白这么高是不是污染了?
    不知测的什么样品

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  • 汉之广矣

    第15楼2013/12/31

    标液空白是0.2%的硝酸

    样品空白是和胶囊一起处理的、

    加8ml硝酸，不加胶囊消解后定容到25ml容量瓶

    所以样品空白自然就比标液空白高了

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:没用过岛津的原吸,不过Cr是很稳定的高温元素,应该好测.
    标品应该与样品用的同样的硝酸吧,标品的空白不高,说明硝酸本身Cr含量不高.样品空白这么高是不是污染了?
    不知测的什么样品

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  • yangchengh

    第17楼2014/01/01

    您样品空白，标液，样品是用的同一瓶硝酸吗，如果是硝酸的原因，那样品应该也会很高的，

    汉之广矣(v2693958) 发表:测完标液四

    我是空烧了的

    直到吸光值为0.002才开始测样品空白

    估计是硝酸自身问题吧

    硝酸是科龙试剂厂的优级纯

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  • 上党之巅

    第16楼2014/01/01

    应助达人

    你加的硝酸是不有点多呀，你用多大的罐子呀。

    汉之广矣(v2693958) 发表:标液空白是0.2%的硝酸

    样品空白是和胶囊一起处理的、

    加8ml硝酸，不加胶囊消解后定容到25ml容量瓶

    所以样品空白自然就比标液空白高了

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  • smilezs

    第18楼2014/03/22

    1.空白有问题，太高了，看看是不是硝酸不对

    2.降低灵敏度可以选择低灵敏度模式，还可以试试使用高密管，直接降低10倍

    3.这个自动进样器的自动稀释功能没有任何问题，可以自己试试，数据很好的

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  • xuxin_3682

    第19楼2014/03/23

    1 LZ你的工作表被设定了很多功能没有显示，右击工作表，有个属性显示，把其他位置都显示出来，就可以任意设置基改，稀释的进液量了。
    2 测Cr不建议用高密石墨管，2500度以上对高密管的损坏比较厉害了。可以试试把升温程序中的高灵敏度功能去掉
    3 看标样的样子，仪器基本没有问题。 如果标样和样品用的相同的酸稀释的， 那你查查消解罐之类的容器吧。 我见过一次 用重铬酸溶液清洗消解罐的， 所有的样品吸光度都大的吓人。
    PS: 首先解决样品空白过高的问题。 标样重现性好的情况下，样品如果还是重现性差，就结合基改慢慢改改升温程序吧

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