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linsunrise3
第11楼2014/01/02
有见解，好样的。 奈何ISO 12010-2012标准难找呀！
ruan651209(ruan651209) 发表:那我实话了，很多人没有深入测试SCCP，发言时又很自信。
ISO12010-2012
吃透了，基本OK了。
标品：A 51.5，55.5，63.0% 含氯量的SCCP，因为三者响应在NCI条件下差别5-9倍
B 52，49%氯含量的MCCP，用于评判方法对MCCP的特异性
C EI，仅做筛选，即不能定性，也不能定量。即它不是万能的（通常认为它对付不了高沸点或超高沸点东东）
D 因法规限制，有些大牌已选用主成份为MCCP的原料，其中含部分SCCP
如果筛选法即出阳性测试，估计会官司临门。
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steven
第12楼2014/01/02
如果没有NCI源，用LC-MS可以定性吗？
ruan651209(ruan651209) 发表:那我实话了，很多人没有深入测试SCCP，发言时又很自信。
ISO12010-2012
吃透了，基本OK了。
标品：A 51.5，55.5，63.0% 含氯量的SCCP，因为三者响应在NCI条件下差别5-9倍
B 52，49%氯含量的MCCP，用于评判方法对MCCP的特异性
C EI，仅做筛选，即不能定性，也不能定量。即它不是万能的（通常认为它对付不了高沸点或超高沸点东东）
D 因法规限制，有些大牌已选用主成份为MCCP的原料，其中含部分SCCP
如果筛选法即出阳性测试，估计会官司临门。
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ruan651209
第15楼2014/01/03
1 引 言
1.1 用途
1.2 危害及限制法规
1.3 现有检测方法及限制
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
仪器
试剂
标品:
2,5,6,9-四氯十烷、1,2,5,6,9-五氯十烷、1,2,5,6,9,10-六氯十烷 1,2,5,5,6,9,10-七氯十烷、1,1,1,3,11,13,13,13-八氯十三烷。
商品化SCCP混合溶液，MCCP混合溶液，LCCP混合溶液，各三种不同氯含量。
商品化单一碳链C10，C11，C12，C13的SCCP混合溶液，氯含量55 % 左右。
（上海安谱科学仪器公司分装）；工业氯化石蜡52（浙江海宁东方化工公司）。
2.2 样品提取
2.3 色谱-质谱条件
2.3.1 色谱条件
2.3.2 质谱条件
2.4 定量方法
3 结果与讨论
3.1 甲烷ECNI法测试氯代烷烃标准品
3.2 二氯甲烷引入离子源方式
3.3 氯增敏化学电离法测试氯代烷烃标准品
3.4 CI法测试C11的SCCP混合溶液
3.5 CI法测试C10-C13 的SCCPs混合溶液
3.5.1
Table 4 Relative congener and homologue compositions of SCCP Technical mixture(%)
Cl content 51.5% Cl content 55.5% Cl content 63.0%
ECNI CACI ECNI CACI ECNI CACI
<0.02 0.71 <0.02 0.41 <0.02 0.10
<0.02 3.95 <0.02 2.64 <0.02 1.10
…………………………略十余行………………………………………….
Calcd Cl cont（%）
58.8 51.6 60.8 54.2 64.4 59.8
Cl cont error（%）
7.3 0.1 5.3 -1.3 1.4 -3.2
3.5.2 气相色谱衬管内催化加氢脱氯结合FID方法（即碳骨架法）与上表的 结果对照。
3.6 CACI_SIM法消除MCCP干扰
3.7 CACI_SIM测试SCCP定量方式
即如何选择合适的校正方式使不同氯化度的混合溶液响应一致或基本一致。
3.8 人工混合样验证3.7
3.9 3.7的方法学数据
3．10 实际样品测试及加标，并与碳骨架法对照
4 结 论
5文献
