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  • caicai

    第11楼2014/01/20

    依风老师，您好！请教您个问题，如下：

    请问塑料类样品测试总Cr、Hg、Pb、Cd，ICP的分析参数如何设置，测试结果较为稳定、理想？（我用的ICP是PE 7000DV）

    样品用6mlHNO3+4HF微波消解，标样用5%硝酸做基体。Hg的参数基本参考IEC62321:2008，其他三个元素老是优化不好。

    备注：以ABS标准物质的参考值作为参考优化条件

    Hg：用194nm

    功率：1150w

    雾化器:1.0L/min
    载气：14L/min
    辅助：0.5L/min
    进样：1.5ml/min
    高度：15mm


    依风1986(xurunjiao5339) 发表:您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/

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  • 守一

    第12楼2014/01/20

    这几个元素测试应该不难吧，虽然没有用过PE的

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  • caicai

    第13楼2014/01/21

    我们购买了ABS塑料标准物质，含量约700多ppm（其中镉70多ppm）

    铬、铅、镉按照仪器默认值测试，参数如下：

    功率：1300w
    雾化器:0.8L/min
    冷却气：15L/min
    辅助：0.2L/min
    进样：1.5ml/min
    高度：15mm


    汞参考IEC标准：

    功率：1150w
    雾化器:1.0L/min
    冷却气：14L/min
    辅助：0.5L/min
    进样：1.6ml/min
    高度：15mm

    结果：铬、铅、镉偏大，汞还好一点。

    通过对雾化器气体流量、辅助气体流量、RF功率进行优化后，测得四个元素的结果在参考值范围，但配置了1.5μg/ml的标准溶液，用该方法下的标准曲线测试，结果偏大，约为1.55-1.6μg/ml。

    过了几天后测试，发现该优化后的方法测试新消解的ABS样品和几天前的样品均偏大了？测试了空白，系统没有残留。维护了进样系统后，测试还是偏大（约几十ppm）。

    不知道是方法问题还是仪器或样品稳定性问题？（仪器稳定性问题应该不大，平时测试其他样品，再现性没问题）







    守一(andrew-zhang) 发表:这几个元素测试应该不难吧，虽然没有用过PE的

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  • tang566

    第14楼2014/01/23

    应助达人

    标液回测偏大，接近10%，请问是同一瓶子用于测工作曲线的标液吗？

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  • caicai

    第15楼2014/01/23

    不是工作曲线点，是另一瓶，工作曲线回测是很准的。

    tang566(tang566) 发表:标液回测偏大，接近10%，请问是同一瓶子用于测工作曲线的标液吗？

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  • tang566

    第16楼2014/01/23

    应助达人

    可能是标液问题，另一瓶标液与你的工作曲线标液的浓度有差异。

    caicai(caihuanjie) 发表:不是工作曲线点，是另一瓶，工作曲线回测是很准的。

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