应助达人

我倒觉得ICP做铬做不准，特别是实际样品及低浓度样品

我们这数据打架的主要是电镀、金属加工类的废水

分光光度法做六价铬的选择性很强的，只要质控数据没问题就准，浊度干扰比较容易排除；

我们测六价铬的样品中，除了个别印染废水的色度高（其实也没测出六价铬）外，很少有颜色的样品

应助达人

色度高但是六价铬也不高，这说明色度影响不大啊

其实这个质控只是针对标线的，样品基体太复杂

PS:你也可以分光做下总铬，和你那同事对照下

应助达人

其实这个质控只是针对标线的，样品基体太复杂

PS:你也可以分光做下总铬，和你那同事对照下[/quote]

标样、标准点只针对标线还说得过去

实际样品的质控可不单纯针对标线，在标液可靠的前提下，样品平行及加标回收率（特别是低浓度的加标回收率）是针对基体和方法的；标液可靠的前提下，对于六价铬，导致结果偏高的主要是浊度干扰和色度干扰，我们碰到的打架样品很少有色度干扰的，而浊度干扰我有比较可行的减小办法

应助达人

逻辑上六价铬一定是小于总铬，BOD5和COD，总氮和其它氮也是这样。总有某个指标未测准。一般说来，六价铬、COD和氨氮的方法较容易测准，建议重点从不易测准的方法上找原因。

应助达人

那就是总铬的问题了

样品是否均一，两个方法取样时间、方式是否一致？双方在统一细节的基础上，严格按照标准出具测试的结果。如果还是出现数据打架的问题，再考虑方法差异的问题。

应助达人

六价铬不可能高过总铬，你测得的六价铬偏高，可能是一些杂色使得吸光度偏高，从而导致六价铬偏高。
这个做加标也是做不出来的，除非做各种去除杂质的前置实验。

应助达人

“六价铬不可能高过总铬”这种说法是片面的，言下之意就是六价铬测得结果偏高了
为什么不说“总铬不能低于六价铬”呢？即总铬测得结果偏低。

六价铬与总铬间数据打架的问题，六价铬偏高或总铬偏低都有可能，理论上两种情况存在的概率是50%和50%。

据我个人经验，导致六价铬偏高的原因主要为基体影响，如浊度、色度影响，在我接触到的基本上是无色度水样中有打架现象，也就是说最有可能的就是浊度影响。而排除或减小浊度影响方面的工作，我已做了很多，效果不错，你有兴趣我发些发表在核心期刊上的论文给你看看。

还是建议你先仔细看看大家的回复吧，已经很多版友讨论过了

应助达人

既然你都说了主要是电镀和金属加工废水的数据相差大，想必你也不会否认这些废水中Cu，Fe的含量不会少。

你可以做个试验，测定下0.1mg/L六价铬废水显色后吸光度，以及0.1mg/L六价铬+1mg/L铜废水显色后的吸光度对比。

按你的说法，如果二者含量一样，吸光度读数应该是一样的，可是别忘了，铜也会反应显色。

火焰或者icp测总铬相对准确，是因为原子化或者质谱法，是更直接的测定总量的方法，对于其他元属的干扰也能降到最低。