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  • envirend

    第11楼2014/01/05

    应助达人

    我们理解,标准溶液中不需要加入硫脲,标准曲线中也加入吗?如果标准溶液中加入,加多少合适呢?是否和做样品的加入一样多呢?

    huangza(huangza) 发表:锑元素测定要加抗坏血酸与硫脲的吧?用的是5%盐酸

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  • 第12楼2014/01/05

    要加的,参照水和废水第四版中要求,100ml溶液中加10%硫脲8ml,如果我没记错的话

    envirend(envirend) 发表:我们理解,标准溶液中不需要加入硫脲,标准曲线中也加入吗?如果标准溶液中加入,加多少合适呢?是否和做样品的加入一样多呢?

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  • huangza

    第13楼2014/01/05

    应助达人

    我们是这样做的,与样品一样

    envirend(envirend) 发表:我们理解,标准溶液中不需要加入硫脲,标准曲线中也加入吗?如果标准溶液中加入,加多少合适呢?是否和做样品的加入一样多呢?

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  • jorhanm

    第14楼2014/01/06

    标准曲线中也要加还原剂 的,浓度和样品中的一样,酸度也要一样。。详细怎么做,下一份测锑国标,照着弄

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  • 大蔚

    第15楼2014/01/16

    自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

    估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

    标准空白介质:5%v/v盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

    还原剂浓度:2.0%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

    载气流量:600mL/min

    辅气流量:400mL/min





    标准空白溶液连续11次测试结果

    145.0

    144.7

    145.1

    144.7

    145.4

    144.6

    143.8

    143.9

    144.4

    144.6

    145.8

    标准偏差S0=0.6

    标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

    2289.7

    2296.7

    2296.9

    2290.8

    2295.4

    2295.4

    2293.6

    2291.8

    2293.8

    2291.4

    2290.2

    相对标准偏差RSD=0.1%

    检出限DL= 0.0084ng/mL

    标准曲线

    标准点

    C0

    C1

    C2

    C3

    C4

    C5

    标准浓度(ng/mL)

    0.00

    1.00

    5.00

    10.00

    20.00

    50.00

    荧光强度

    181.4

    224.6

    434.6

    667.2

    1115.2

    2652.5

    标准曲线方程Y=49.2852X+172.829 r=0.9997

    图片传不上来,将就看吧。

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  • envirend

    第16楼2014/01/16

    应助达人

    大蔚(v2661131) 发表:自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

    估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

    标准空白介质:5%v/v盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

    还原剂浓度:2.0%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

    载气流量:600mL/min

    辅气流量:400mL/min

    非常感谢,请版主加分。





    标准空白溶液连续11次测试结果

    145.0

    144.7

    145.1

    144.7

    145.4

    144.6

    143.8

    143.9

    144.4

    144.6

    145.8

    标准偏差S0=0.6

    标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

    2289.7

    2296.7

    2296.9

    2290.8

    2295.4

    2295.4

    2293.6

    2291.8

    2293.8

    2291.4

    2290.2

    相对标准偏差RSD=0.1%

    检出限DL= 0.0084ng/mL

    标准曲线

    标准点

    C0

    C1

    C2

    C3

    C4

    C5

    标准浓度(ng/mL)

    0.00

    1.00

    5.00

    10.00

    20.00

    50.00

    荧光强度

    181.4

    224.6

    434.6

    667.2

    1115.2

    2652.5

    标准曲线方程Y=49.2852X+172.829 r=0.9997

    图片传不上来,将就看吧。

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  • huangza

    第17楼2014/01/16

    应助达人

    我们做的锑可比这个要好呢!明天上图吧]

    大蔚(v2661131) 发表:自己没做过哈。这个元素比较少做。给你个同事做的。是我们单位自己检测仪器时候做的。

    估计不同厂家给的测试条件不同哈。这台仪器是SK-2002B。下面是测试条件。你可以参考下。

    标准空白介质:5%v/v盐酸+1%(m/v)硫脲+1%(m/v)抗坏血酸

    还原剂浓度:2.0%(m/v)硼氢化钾(含0.5%(m/v)氢氧化钾)

    载气流量:600mL/min

    辅气流量:400mL/min





    标准空白溶液连续11次测试结果

    145.0

    144.7

    145.1

    144.7

    145.4

    144.6

    143.8

    143.9

    144.4

    144.6

    145.8

    标准偏差S0=0.6

    标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果

    2289.7

    2296.7

    2296.9

    2290.8

    2295.4

    2295.4

    2293.6

    2291.8

    2293.8

    2291.4

    2290.2

    相对标准偏差RSD=0.1%

    检出限DL= 0.0084ng/mL

    标准曲线

    标准点

    C0

    C1

    C2

    C3

    C4

    C5

    标准浓度(ng/mL)

    0.00

    1.00

    5.00

    10.00

    20.00

    50.00

    荧光强度

    181.4

    224.6

    434.6

    667.2

    1115.2

    2652.5

    标准曲线方程Y=49.2852X+172.829 r=0.9997



    图片传不上来,将就看吧。

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  • 大蔚

    第18楼2014/01/17

    你是用SK-锐析做的?你那个比这个SK-2002B氢化物发生法的高端好吧。。。

    huangza(huangza) 发表:我们做的锑可比这个要好呢!明天上图吧]

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  • huangza

    第19楼2014/01/17

    应助达人

    测试元素:锑(Sb)测试方法:多点曲线
    积分时间:5s灯电流: 80mA
    负高压: -225V泵转速: 100r/min

    标准浓度(10e-9)

    荧光强度

    测试值

    平均值

    0.0000

    171.9

    170.8

    171.1

    169.4

    1.0000

    544.3

    545.6

    546.2

    546.3

    2.0000

    883.1

    883.2

    883.3

    883.3

    4.0000

    1583.3

    1586.8

    1585.3

    1591.8

    8.0000

    2937.6

    2937.4

    2935.2

    2939.4

    10.0000

    3560.3

    3552.1

    3554.5

    3541.5

    拟合公式:拟合公式:y=202.1784+338.5132*x

    r=0.9996

    B道标准曲线

    大蔚(v2661131) 发表:你是用SK-锐析做的?你那个比这个SK-2002B氢化物发生法的高端好吧。。。

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  • 大蔚

    第20楼2014/01/17

    楼主给的数据漂亮啊~~果然是锐析,负高压225就可以做到这样。你可以发原创的应用帖子啊。咱们版块貌似做Sb的挺少的。我自己也没做过呢。

    huangza(huangza) 发表:

    测试元素:锑(Sb)测试方法:多点曲线
    积分时间:5s灯电流: 80mA
    负高压: -225V泵转速: 100r/min

    标准浓度(10e-9)

    荧光强度

    测试值

    平均值

    0.0000

    171.9

    170.8

    171.1

    169.4

    1.0000

    544.3

    545.6

    546.2

    546.3

    2.0000

    883.1

    883.2

    883.3

    883.3

    4.0000

    1583.3

    1586.8

    1585.3

    1591.8

    8.0000

    2937.6

    2937.4

    2935.2

    2939.4

    10.0000

    3560.3

    3552.1

    3554.5

    3541.5

    拟合公式:拟合公式:y=202.1784+338.5132*x

    r=0.9996

    B道标准曲线



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