应该没有问题，我是按照别人给的方法一步一步做的。

色谱条件没问题吧

应助达人

那可能是基质的影响了，楼主可以试试基质标

小菜的烦恼(v2844560) 发表:

MS没分开

做了浓度梯度，大概能判断出事那两个峰了，但是新的问题是，大部分样品的出峰时间和峰形与标样的都不一致。而且标样中后一个峰与其后面的峰有点分不开。可能是什么原因呢。

楼主的空白针如何？ 个人感觉你的梯度可能需要微调，2峰与你的压力峰靠的有点近。做梯度进下一针需要足够的平衡时间，不然会出现峰保留时间漂移的现象

下图是进的空白针。

您具体指的是哪些问题？

主要是流动相、色谱柱、波长等

从你给的空白谱图上看，你的两针重复性不是很好，你的平衡时间应该更长些，可以延长10分钟左右。你有一个标准峰在9min，不太合适，建议微调一下流动相比例

谢谢您的关注！

我的标准品大部分稳定还行，部分不稳定。我试过适当延长平衡时间，从16min延长到18min/20min，但是看不出什么效果，有的时候还没16min稳定。后来又将时间改成16min了。

计划将9min这个梯度时间延长。但是机器出故障了。。。结果还没出来。。

用的OPA衍生，有别人给的成熟方法。我们用的是λex=340nm, 有书籍写的是330nm.不知道这个影响大吗？