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  • jiasheng

    第11楼2014/01/20

    我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

    锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。

    wuym(wuym) 发表:锌的浓度配得高一些,线性还可以,你们的酸是高纯度的吧,不是的话就会空白背景高。

    汞和锑的浓度可能是要高一些,你们的锑的背景怎么样?我们的比较高。

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  • wuym

    第12楼2014/01/20

    EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。

    jiasheng(jiasheng) 发表:我们的汞和锑空白都没什么问题,只是汞低浓度不稳定,几天可能就不行了。

    锌元素师我比较头疼的问题,不知的是不是这批硝酸不太行还是纯水机过“低级”。外购的屈臣氏水里面的锌又不行。

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  • jiasheng

    第13楼2014/01/20

    我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。

    wuym(wuym) 发表:EN 71-3不是用盐酸吗?屈臣氏水一般不会有问题吧,水里面一般不会有锌。

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  • wuym

    第14楼2014/01/20

    这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?

    jiasheng(jiasheng) 发表:我的标准曲线用的是3%硝酸为基体。可是它偏偏就有那么点锌。

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  • jiasheng

    第15楼2014/01/20

    当然,采用不同介质是有差别的。不过盐酸和硝酸比在ICPMS中好像硝酸更好,可能是干扰的原因。

    还有浓度已经到了几个ppb了,用硝酸或是盐酸的差别应该是印象不到了,限值低的元素两种试剂又没有差别,限值高的可以说是“无所谓”了。(像很多涂层的铝有几万ppm,对ICPMS没有什么意义)

    wuym(wuym) 发表:这是不对的吧?标液与样品基体不匹配。不同基体同一浓度的标液有没有做过比对进行验证?

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  • wuym

    第16楼2014/01/20

    请看2012年老外对我们实验室评审的其中一个不符合项:

    EN 71-3: The ICP standard solutions and sample solutions have small differences in anion. No documented validation that the calibration lines are unaffected by this matrix difference.

    当时我们是用0.07N盐酸配的标液,只是标液原液含有少许硝酸,都需要我们提供验证材料。

    方法验证需要全方面的,任何可能导致结果有差异的因素均需验证。只要你们实验室验证了两种基体的结果在偏差范围内,我想也是可以的吧。

    jiasheng(jiasheng) 发表:当然,采用不同介质是有差别的。不过盐酸和硝酸比在ICPMS中好像硝酸更好,可能是干扰的原因。

    还有浓度已经到了几个ppb了,用硝酸或是盐酸的差别应该是印象不到了,限值低的元素两种试剂又没有差别,限值高的可以说是“无所谓”了。(像很多涂层的铝有几万ppm,对ICPMS没有什么意义)

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  • jiasheng

    第17楼2014/01/20

    好的,谢谢

    wuym(wuym) 发表:请看2012年老外对我们实验室评审的其中一个不符合项:

    EN 71-3: The ICP standard solutions and sample solutions have small differences in anion. No documented validation that the calibration lines are unaffected by this matrix difference.

    当时我们是用0.07N盐酸配的标液,只是标液原液含有少许硝酸,都需要我们提供验证材料。

    方法验证需要全方面的,任何可能导致结果有差异的因素均需验证。只要你们实验室验证了两种基体的结果在偏差范围内,我想也是可以的吧。

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  • hunk

    第18楼2014/01/24

    你的浓度比较高哦,最高配到1.0ppb就应该相当好的。建议你把数据贴出来。到底是哪个数据不行,大家才好分析。现配现用一般不会有问题的。

    wuym(wuym) 发表:没有加,Hg浓度分别为0.2, 0.4, 1.0, 2.0, 4.0和 10.0 ppb。

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