APIQC
第15楼2014/06/19
专属性Specificity
说明选择的溶剂适用于做该产品的分散剂。
耐用性 Robustness
耐用性是研究方法参数在微小变异后分析方法的可靠性。待改变的参数一般为:
测量时间(Measurement duration)
搅拌器转速(Stirring rate)
测量稳定性(Measurement stability)
超声时间(Ultrasound time)
超声强度(Ultrasound Intensity)( 遮光度 (Obscuration)
测量时间 Measurement duration
取样品,一般分别设定测量时间为2,4,6,8,10sec.,每种条件下至少重复测6次,评价测量时间对样品d(0.5)的影响
测量稳定性 Measurement stability
配制样品溶液,在确定的测量时间下进行检测。检测分别在1,3,5,7,10min后进行,每个时间点下重复检测6次。
并进行趋势分析,确定样品稳定时间。
超声时间 Ultrasound time
配制样品溶液,分别在超声0,1,2,3,5min后检测。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9),并进行趋势分析,评价随着超声时间的延长,颗粒度的变化,选择最佳超声时间。
超声强度Ultrasound Intensity
配制样品溶液,分别在超声强度为4.0 Hz,6.0 Hz,8.0 Hz,10.Hz,12.0 Hz超声后检测。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9),并进行趋势分析,评价不同超声强度,颗粒度的变化,选择最佳超声强度。
转速 Stir Rates
配制样品溶液,分别在不同转速1000~3000rpm之间检测,记录每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9)结果,并进行趋势分析,评价样品分散情况,气泡产生产生情况等,选择最佳转速。
遮光度 Obscuration
分别改变遮光度,5%,10%,15%,20%,25%,每种条件下重复测定6次,评价遮光度对样品d(0.5)的影响
精密度 Precision
重复性Repeatability
由实验员I 配制7份样品溶液,每份溶液重复检测6次,记录图谱。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9) 的平均值及6次的RSD值。
中间精密度Intermediate Precision
由另一个操作者(实验员II)使用此仪器,在不同的时间,配制7份样品溶液,每份溶液重复检测6次,记录图谱。计算每份样品溶液的d(0.1),d(0.5),d(0.9) 的平均值及6次的RSD值。
计算实验员I 和实验员II 的检测结果平均值的RSD值。
接受标准
接受标准 d(0.1)/ μm RSD<15%
d(0.5)/ μm RSD<10%
d(0.9)/ μm RSD<15%