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  • rejoice2026

    第31楼2014/01/21

    尝试减少进样量

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  • yqchun

    第32楼2014/01/21

    这是调整后的谱图,看看行不行?

    laidekeai(laidekeai) 发表:调整仪器参数后,要重新做标准。
    从谱图来看,峰型都不是很好,仪器最佳条件,包括进样量还需摸索。

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  • yqchun

    第33楼2014/01/21

    是大了降低还是小了降低?请教。

    安平(byron1111) 发表:氢气流速会降低灵敏度,应该仔细测量一下。

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  • 安平

    第34楼2014/01/21

    应助达人

    氢气太低会降低灵敏度的。

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  • laidekeai

    第35楼2014/01/23

    从谱图来看,峰型仍不好(峰是一条直线下来的),可以减小进样量试试。

    另外,我看了你发的三张谱图,出峰时间从约8min提前到4min,是不是设备参数有所调整?

    yqchun(v2845378) 发表:这是调整后的谱图,看看行不行?

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  • yqchun

    第36楼2014/01/23

    [/quote

    从谱图来看,峰型仍不好(峰是一条直线下来的),可以减小进样量试试。

    另外,我看了你发的三张谱图,出峰时间从约8min提前到4min,是不是设备参数有所调整?[/quote]

    1 峰是一条直线下来不对啊,我觉得样品出完了电压不就瞬间下来了吗,

    2 出峰时间是这样的,1.5分钟以前出的是溶剂峰(丙酮),3.8分左右出的是低沸物,6分钟左右出的是主峰,就是我们的产品。之后出的是高沸物杂质。
    3 设备参数一直再调,只有载气一直是0.1MPA,以前设备正常的时候出峰时间和这张图一样。前几张都是非正常的。
    这张图完全符合我们的产品。

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  • yqchun

    第37楼2014/01/23

    哦,知道了,但是氢气高一点基线容易向下漂移。不是很厉害,就是空压泵起动的时候向下飘一下。

    安平(byron1111) 发表:氢气太低会降低灵敏度的。

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  • 开封汴梁

    第38楼2014/01/24

    减少这么多,要么没有极化电压,要么是没着火

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  • 皮皮鱼

    第39楼2016/01/04

    偶然看到这个帖子,觉得有必要翻一下旧帖出来给大家看一下。总结一下,主要问题在这里了:
    1、极化电压没问题。不同FID需要的极化电压不一样,只要能保证完全收集,就够了。从缩小的谱图看,和原来的谱图形状是完全一致的,所以可以判定收集的效率是没问题的。当然,后来楼主增加了极化电压,那就更能够保证完全收集到正离子,也不会出问题,但却没啥新作用。
    2、峰变小,应该是分流比发生了变化,或者氢气流速发生变化造成的。
    3、原来的峰顶是平头,这是因为模数转换器超载造成的,必须减小进样量或者增加分流比,否则定量只要用到这个峰面积,结果就不准确。例如用了归一化法。
    4、峰性前伸是因为柱子极性与组分极性完全不同,且组分含量过高,共同作用造成的。
    过了很久很久了,不知道楼主还能不能看到帖子。。。

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