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  • sz阿拉布

    第11楼2014/01/18

    柱子是布鲁克的BR-5ms，进样器本身是10ul的，设置的进样量是0.1ul，估计误差是有点大，我是恒流：1ml/min

    千层峰(jxyan) 发表:请问柱子是什么型号的呢？进样0.1ul，是用多大的针？
    柱子短，柱流量大，升温快，都会让目标物出峰更快的。

    90度，感觉是偏高了。建议先改善方法，降低温度，减少流速，如果有条件，换根30m的柱子。

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  • sz阿拉布

    第12楼2014/01/18

    我试过调大分流比，然后我发现柱流速会增大，我本来是设的1ml/min恒流

    wakinqian(wakinqian) 发表:建议调下分流比，出峰时间太早了，调低初始温度，让保留时间靠后点，

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  • sz阿拉布

    第13楼2014/01/18

    我等会儿试试

    花开见我(cai008) 发表:初始温度太高，建议50或者40度。

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  • 蓝是那么的天

    第14楼2014/01/18

    应助达人

    柱子的极性不太匹配，用624或者wax会好的。气化后的物质实质上也是在固定相中分离。

    sz阿拉布(v2798256) 发表:我用的柱子是布鲁克的BR-5ms,与安捷伦的DB-5ms、HP-5ms固定相一样，另外我还有一点不明白：进样口温度那么高，柱箱温度比较低的话，本来已经汽化的物质是不是就要在柱子里冷却了？

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  • symmacros

    第15楼2014/01/18

    应助达人

    全扫，溶剂是全部进入柱子和MS，过载峰型就是这样了。另外这样是大量溶剂进入MS对灯丝离子源也不好。不知道楼主做甲醇还是测定什么目标物？

    sz阿拉布(v2798256) 发表:我用的是15m的柱子，柱箱恒温（90），进样甲醇（0.1ul)，因为出峰时间特别早（0.55min），溶剂延迟0.2min，做全扫发现峰很宽很大，峰顶会有很多小的裂峰，本人质谱新手，求老师们指导

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  • ruan651209

    第16楼2014/01/19

    填充柱，是这样

    -5柱，可以忽略此信息。

    sz阿拉布(v2798256) 发表:这个我具体还真不是很清楚，可以听您讲解讲解

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  • sz阿拉布

    第17楼2014/01/21

    我们的仪器是才开始用，我是想先看看做常用溶剂可不可以得到对应的峰和特征离子，只是出于一个熟悉仪器方法的目的，想问问symmacros老师我这样的新手可以怎样来学习基本方法？我们是准备明年开展领苯实验，感觉现在仪器还不太会啊。。。。

    symmacros(jimzhu) 发表:全扫，溶剂是全部进入柱子和MS，过载峰型就是这样了。另外这样是大量溶剂进入MS对灯丝离子源也不好。不知道楼主做甲醇还是测定什么目标物？

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  • symmacros

    第18楼2014/01/21

    应助达人

    如果是溶剂的话，可以进少量样且分流比大来试试。

    先熟悉仪器，基本知识的书也看看，邻苯可以按相关标准的条件来做，需要时候可以对条件做适当调整。

    sz阿拉布(v2798256) 发表:我们的仪器是才开始用，我是想先看看做常用溶剂可不可以得到对应的峰和特征离子，只是出于一个熟悉仪器方法的目的，想问问symmacros老师我这样的新手可以怎样来学习基本方法？我们是准备明年开展领苯实验，感觉现在仪器还不太会啊。。。。

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  • sz阿拉布

    第19楼2014/01/21

    谢谢！像你学习

    symmacros(jimzhu) 发表:如果是溶剂的话，可以进少量样且分流比大来试试。
    ~
    先熟悉仪器，基本知识的书也看看，邻苯可以按相关标准的条件来做，需要时候可以对条件做适当调整。

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  • 原天

    第20楼2014/01/21

    应助达人

    一般来说，GCMS的溶剂峰的跨度都是一分钟左右的。这是因为分子泵未能及时抽出的原因。
    如果组分浓度不低，可以尽可能加大分流比。要不就换后出峰溶剂，比如甲苯这类。

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