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  • wulin321

    第11楼2014/01/23

    应助达人

    自家的仪器吗?

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  • oranbp

    第12楼2014/01/23

    没用过这么短的,也不知道到底能快多少
    实验室到是有根15米的,不过是仪器安装时候的测试柱,没有测过样品
    还是建议用30米的

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  • 阿克蒙德

    第13楼2014/01/23

    我是新手外行,我也不清楚,厂家说只要是电离能在10.6ev之下的都可以检测出来,如果农残的主要待测组分都是这个范围内理论上是可以的。但是实际操作我也不知道

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:PID可以做农残吗?做农残通常用FPD检测器,DB-1、DB-5、DB1701多些。

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  • 阿克蒙德

    第14楼2014/01/23

    感谢回复!

    其实最开始厂家确实说是30米,但是后来我说能不能想办法加快每个样品的速度,就说可以用20米,那我理解是不是柱子短了速度就快了?另外,您觉得se-30和db-624那个适用范围更广些?哪个做TVOC速度能快些?都是在常温下做。

    oranbp(oranbp) 发表:没用过这么短的,也不知道到底能快多少
    实验室到是有根15米的,不过是仪器安装时候的测试柱,没有测过样品
    还是建议用30米的

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  • qqqid

    第15楼2014/01/23

    SE-30是非极性柱,相似的固定相是DB-1或Rtx-1。
    内径0.53mm的柱子,柱效比0.32mm或更小内径的柱子低一些,如果你的气相就设计成只能用0.53mm的柱子,那就没办法了。这种柱子的好处就是比较适合气体样品。
    柱子短一些确实出峰会快一些,但柱效也会低一些,在目标峰分离度满足要求的情况下,短一些也无妨。
    要想出峰快,还可以用提高柱温和增加载气流速的办法,不一定要用短柱子。
    你的气相柱温最高才80度,只适合做气体和挥发性好的物质,农残之类的就不用想了,肯定做不了。

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  • 雨木霖

    第16楼2014/01/24

    又粗又短的柱子。
    只怕没法做TVOC

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  • 雨木霖

    第17楼2014/01/24

    农药残留就别想了。
    想做农残,没有ECD和FPD,至少也要有个质谱才行。。

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  • 雨木霖

    第18楼2014/01/24

    而且。。。室内空气做TVOC,也是需要程序升温50度到250度的。
    你这个80度。。。。。配细一号的柱子也许能做下苯系物

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  • oranbp

    第19楼2014/01/24

    其实,弄不太清楚的是为什么之前很多人劝说楼主采用成熟点的方案,而LZ最终选择了PID
    如果柱箱不能升温,那许多东西你是做不了的,6号溶剂不知道行不行,至少农残肯定不行的。目前我做农残,80度只是柱箱初始温度。
    推荐用30米的柱子是因为柱长分离效果好些,而且截柱头或者柱尾影响也小。
    SE-30是非极性柱,DB624是弱极性,应该是都可以用,效果怎样没用过不敢说

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  • 阿克蒙德

    第20楼2014/01/24

    感谢诸位的热情回复!前辈们的回复像冬日里温暖的阳光照亮了我孤独的心。。。(有点起鸡皮疙瘩)
    其实之前咨询的时候我也知道了最好的办法是用FID的经典方案。但是那个方案对我来说有几个无法解决的问题。
    1,我最关心的速度问题,那个方案的流程是先要热解吸,然后还要给柱子升温降温。由于每个样品都需要升温降温,这样这台机器一个样品的时间估计要40分钟,这还是要非常熟练的情况下估计才能达到。
    2,FID方案这个过程要用氢气,而我的想法是如果用了氢气,我必须单独找地方,哪怕其实用发生器其实还是挺安全的。而我现在的方案中没有任何化学试剂,危险气体(标气除外,那个我不打算放我这里,我方厂家那里。因为放我这里我也不会做曲线),高纯氮总算是比较安全的了。而且用量很小,所以我打算就配个4L的小气瓶。
    3,PID方案因为无法高温,只用氮气,所以色谱可以做的很小,可以便携。这对我来说也是很不错的,我每次需要重做标准曲线可以拉到厂家去,反正没多远。FID方案如果让厂家上门的话绝对会比这个麻烦。

    其实上述3点对于各位有实验室的前辈们来说完全不是问题,这些都是基础设施。但是对我来说就很重要了。这些特点意味着采用PID方案我可以无需单独找办公场所,在家即可操作。完全安全啊,我甚至都想了,接一根导气管把检测过的气体导到户外,其实样品量非常小,但是我仍然准备导出去,确保室内安全。

    这些特点意味着我可以省下大量的成本,意味着我可以降低单个样品的报价。这就是优势啊!所以我的基础方案就定下要PID了,至于是否便携还在最后纠结。在这种情况下我是很希望这台机器可以带来更多的效益,那么我就希望这一根柱子可以检测出更多的东西来,或者说有更多的应用。而之所以不选择备用另一根柱子是因为前面说过的,我不想总是换柱子做曲线。因为我手生,而且不打算在手边保存标气。

    其实不怕各位笑话,我动过念头配一台国产气质。。。不过在网上翻了很久资料,看到的说法都是国产目前还是不太稳定。在论坛看过一台国产气质好像要35万左右,这要是三天两头坏我肯定受不了。而且上次看一个前辈的帖子,新来的气质,居然看到了液氮,还老要用那个冷却。。。我就立刻打消了念头。目前阶段玩不起那个啊。。。

    歪楼了。。。各位,你们都是各行业的检测达人,帮忙替小弟想想,这根柱子(20米,0.53,se-30)能做什么呢?什么行业都行啊,和百姓生活相关的就行。这个机器只能进气体样品,所以有些局限。我问问啊,有木有可能我把样品放在顶空瓶里面然后弄个水浴升温后用手动取瓶子里面的气体这种山寨顶空方法呢?咱买不起顶空进样器。呵呵。

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