yzulcl
第21楼2014/02/16
ruan651209(ruan651209)专家没必要这样,symmacros(jimzhu)所说的这几句话,前面的都是对的,顶多也就最后一句“系统可能报错”不能确定,不过人家说的是“”可能“啊,也没有错啊。第一句“GC接MS,有应该用真空补偿。”肯定是对的,第二句“如果没有真空补赏,柱流量压力都不会正确”对于TraceDSQ这样的仪器操作在恒流模式下来说,也是对的。
GC接MS,毫无疑问应该打开柱后的真空补偿选项,告诉工作站,也告诉GC:色谱柱出口端在真空中,一就是一,真空就是真空,不能说假话。这是所有GCMS都适用的,除非那个MS的离子源不是EI和CI,而是大气压离子化的那就另说。
对于TraceGC而言,载气控制有恒压模式和恒流模式两种。一般大家都用恒流模式,这个恒流模式的工作原理是这样的:首先你告诉工作站,也告诉GC,我希望柱流速是 1.0 ml/min,然后,GC的载气压力与流速控制模块(DPFC)就做计算,在当前的载气类型、色谱柱K值和柱温条件下,对应的柱前压应该是多少,然后就调节柱前压到目标值,然后就OK了。也就是说,GC是不会去测量柱流量的,它是通过公式建立柱前压与柱流速的对应关系,然后你要求柱流速是多少,它就把柱前压设置为对应的值,这个计算与调节是实时的,因为柱温随时会变化。这个公式里面的关键参数有三个:载气类型、色谱柱K值、柱温。一般人不会三天两头的换载气,载气类型是固定的;色谱柱温在程序升温过程中是不停的变化的,在恒流模式下的实际做样过程中,你会看到,随着柱温改变,柱前压也在变,但是柱流速不变;剩下的关键就在于K值,每次更换色谱柱都必须做柱评价,就是为了得到这个K值(当然顺便看看评价结果的K值是否在正常范围内可以同时判断是否有泄漏)。同样的一根色谱柱,在做柱评价的时候,色谱柱出口放在真空中与放在大气压环境中,得出的K值是不同的;反过来,同样的一根色谱柱,做过柱评价以后,K值确定,设定同样的柱流速,开真空补偿(告诉仪器色谱柱出口在真空中)与不开真空补偿(告诉仪器色谱柱出口在大气压环境中),GC计算得到的柱前压也是不同的,导致实际的柱流速也是不同的(尽管面板上和工作站显示的柱流速都是你设定的值)。
至于恒压模式,也就是工作站和GC都不管柱流速,只管控制柱前压为设定值,这个模式基本只有在恒温分析的时候才会用,程序升温分析一般不会用的。在恒压模式下,柱流速是听天由命的,只取决于实际的温度压力条件,开与不开真空补偿(对工作站说真话或者说假话)不会有任何区别。