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  • jn1m

    第41楼2014/04/03

    我觉得改进剂好像不太好,建议换成硝酸钯,效果好得多

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  • yangchengh

    第42楼2014/04/27

    安老师,上面谱图灰化阶段背景峰没有回到基线,是因为灰化温度不够还是灰化时间短了呢?

    夕阳(anping) 发表:将灰化温度提高的600度,原子化温度提高到2000度,加2%的基改10微升试试看?

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  • 夕阳

    第43楼2014/04/27

    应助达人

    上面的图谱没有灰化阶段的啊?全是原子化阶段的。至于背景峰的问题要从三个方面来分析:

    (1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长灰化时间来解决。

    (2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。

    (3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。

    yangchengh(v2658860) 发表:安老师,上面谱图灰化阶段背景峰没有回到基线,是因为灰化温度不够还是灰化时间短了呢?

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  • yangchengh

    第44楼2014/04/27

    谢谢安老师,那请问怎么样判断是由哪一个原因引起的呢,问题可能比较小白,呵呵,不过还是很希望得到安老师的指教

    夕阳(anping) 发表:上面的图谱没有灰化阶段的啊?全是原子化阶段的。至于背景峰的问题要从三个方面来分析:

    (1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长绘画时间来解决。

    (2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。

    (3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。

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  • 第45楼2014/04/30

    我来帮楼上解答一下吧~
    (1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长绘画时间来解决。
    能够明显的看到在0.5秒时,背景有个很大的峰。如果摸索过灰化,原子化温度就能发现,灰化温度不够高的时候,背景非常大。原子化温度不够,峰拖尾。我在使用磷酸氢二铵做基体改进剂时,灰化温度是在700-800℃。灰化的作用之一就是去除其他元素的干扰,去除的不够彻底,就会让背景变高。

    (2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。
    样品吸光度和背景吸光度同时升起,接近同时降落,说明没有问题。

    (3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。
    这里我的理解是,背景高一般是杂质或者基体清洁不彻底。考虑到土壤的复杂性,一些高温元素消除不彻底,就会有这些峰。不过我觉得这里对测铅影响不大,2500度已经能清洁铅元素了。不过再用这根管测Cr之类的高温元素,可能就不准。

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  • 夕阳

    第46楼2014/05/01

    应助达人

    谢谢楼上的解答,与我的理解是一样的。

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  • 寻求奋斗者

    第47楼2014/05/12

    是不是消解的问题,我也是石墨炉测的,铅都在范围内啊

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  • 蓝人

    第48楼2021/04/14

    应助达人

    纳闷了 我昨天测定土壤中Pb也是这个问题

    远远偏低 标准曲线很好
    重复性很好

    标液确定过没有问题

    同时消解的土壤测定Cd没有问题

    用ICP测定过Pb没有问题

    但是昨天上石墨炉就出现怪事了

    刚翻完帖子
    我看了下我的背景 还好啊

    准备提高下灰化温度看看

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