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  • 花开见我

    第11楼2014/02/13

    分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

    感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

    但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

    进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

    岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:分子筛,捕集阱,净化器用了多久?有没有换过?

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2014/02/13

    应助达人

    岛津进样口接色谱柱那端的方盒取下后,中间有个螺母,把那拧开就看到金垫了。

    花开见我(cai008) 发表:分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

    感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

    但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

    进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

    岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。

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  • 千层峰

    第13楼2014/02/13

    会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看

    花开见我(cai008) 发表:柱箱温度60度,但是我有试过250度保持一个多小时,再调谐还是漏气。

    离子源220度,这个没升到230.

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  • 雾非雾

    第14楼2014/02/13

    应助达人

    岛津工程师说它那个仪器上的金箔片只是起到密封的作用,没有安捷伦镀金分流平板的作用。

    花开见我(cai008) 发表:分子筛和捕集肼有一两年没换了,净化器好像没有。

    感觉其他地方都想遍了,就剩分子筛和捕集肼了,所以我也觉得是这两个部位的可能性比较大。

    但又有一个疑惑,随着抽气时间的延长,18,28,32的丰度应该会降低啊。但实际情况是没什么变化。

    进样口的金垫?是说分流作用的部件吗?平面上面有一道凹槽。

    岛津的是一个整体,不像安捷伦的分流平板。也拆开看过。

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  • 花开见我

    第15楼2014/02/13

    窗门也特意检查过的。密封圈是否失效,这个就不好判断了。

    千层峰(jxyan) 发表:会否是ms窗门不够严密??重装密封圈看看

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  • 花开见我

    第16楼2014/02/13

    再拆了检查看看吧。

    在峰监测窗口,0.7KV电压下,昨天28的丰度大概2万多,今天竟然到了4万多。

    今天就把分流比加大到100,吹了半小时,色谱柱升到250度一个小时。

    雾非雾(mcds) 发表:岛津工程师说它那个仪器上的金箔片只是起到密封的作用,没有安捷伦镀金分流平板的作用。

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  • 千层峰

    第17楼2014/02/13

    印象中有版友因窗门密封条没安好而漏气的,可能就是有那么一点点的异物在 那里了。

    花开见我(cai008) 发表:窗门也特意检查过的。密封圈是否失效,这个就不好判断了。

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  • 花开见我

    第18楼2014/02/13

    仔细擦拭了密封圈,应该不会有异物。

    千层峰(jxyan) 发表:印象中有版友因窗门密封条没安好而漏气的,可能就是有那么一点点的异物在 那里了。

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  • 花开见我

    第19楼2014/02/13

    今天又关机,把色谱柱进样口拆了重装,分子筛和捕集肼紧了紧(没有配件,没更换),MS小门的密封圈取下后重新安装(密封圈及门框均擦拭),再开机,现在有2-3小时的抽真空时间,用峰监测看了下,发现28丰度显著下降,只有2千多,应该是好了。

    又翻了手册,说28的丰度是18的两倍,说明可能漏气。刚才监测的是18比28高。

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  • 安平

    第20楼2014/02/13

    应助达人

    密封圈的可能性较大。

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