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  • 我在故我思

    第11楼2007/06/09

    这是好像最少得重复测定5次。

    sjlin 发表:一般作回收率时要对多少个样品进行回收率测定啊?

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  • 我在故我思

    第12楼2007/06/09

    个人理解:
    “样品基质”简单的说就是待测的样品。
    “在样品基质中,分析物的背景浓度必须分成等分测定,并且用实验室样品基质添加的测定值来校正。”这句话的意思是:由于样品基质中也可能含有目标物组分(即背景浓度),在做添加回收实验中又添加了目标物组分,这样测定出来的值是两者的和,计算添加回收率时得扣除背景值,这个背景值的测定计算根据等分样品测定得出。

    sjlin 发表:“样品基质”是什么东西啊?“在样品基质中,分析物的背景浓度必须分成等分测定,并且用实验室样品基质添加的测定值来校正。”这句话又怎么理解啊?

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  • 我在故我思

    第13楼2007/06/09

    标准物质购买的地方很多,除了国内的农业部农药检定所和国家标准物质研究中心外,许多国外的代理商都有供应!

    sjlin 发表:加的标样是标准物质研究中心买的还是其他地方买的?

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  • 马胖

    第14楼2007/06/09

    你发表得不错,
    但是我认为你说的用回收率来判断其准确性有些不妥,回收率主要是看在处理过程中有无损失,如果回收率低则说明标准物质在处理过程中有所损失,同理则说明样品在处理过程中也有所损失。在方法确认中就应该做这个动作。一般只要你在方法确认的时候确认好了,然后操作的时候没有失误,回收率应该是没有问题的。如果回收率总是有问题,但又非人为因素所致则说明方法自身有问题。
    回收率的高低与准确度不存在因果必然关系,只能说回收率是准确度的一个前提条件而也,针对一个方法来说,如果你的回收率达不到要求,那测试结果与其真实值偏离必将较大,但是回收率好不能说明准确度就一定高,这还要看你的方法能否将样品完全消解,如用EPA3050B去消解PVC塑料,甚至去消解玻璃,他的回收率仍然可以在85%-115%之间,但是用EPA3050B不能将PVC完全消解,结果会明显偏低。而此方法根本就不能消解玻璃,但如果你要加入标准液进行回收计算,他的回收率一样可以很好,难道你认为这样准确度也高吗。

    准确度与方法、仪器设备、标准液、人为操作等都因素有关。不能说回收率好准确度就高。如在质量控制中要控制其准确度最好的办法就是用一个同材质的标准品一起分析作为质量控制。

    但这样不太方便,其一是标准物质较贵,其二是很多实验室都没有。
    我建议质量控制有如下办法:
    1.每20个样品做一个平行样,其相对百分偏差控制在15%之内
    2.做一个方法空白值,方法空白什控制为 3.分析时每15个样品做一次检量线验证,控制相对误差<10%
    4.回收率可做当然好,但没必要每批都做,方法确认时确认好了即可,当然做一下更好,防止样品处理过程中人为的损失,只是这样较为麻烦。

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  • 金北生

    第15楼2008/01/17

    谢谢楼主分享!

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  • wmymm

    第17楼2010/07/22

    有些已知量被测物很难搞哦

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  • 初学者弥撒

    第18楼2014/07/15

    那氰化物的加标回收,标准物质应该加在处理前?

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