马胖
第14楼2007/06/09
你发表得不错,
但是我认为你说的用回收率来判断其准确性有些不妥,回收率主要是看在处理过程中有无损失,如果回收率低则说明标准物质在处理过程中有所损失,同理则说明样品在处理过程中也有所损失。在方法确认中就应该做这个动作。一般只要你在方法确认的时候确认好了,然后操作的时候没有失误,回收率应该是没有问题的。如果回收率总是有问题,但又非人为因素所致则说明方法自身有问题。
回收率的高低与准确度不存在因果必然关系,只能说回收率是准确度的一个前提条件而也,针对一个方法来说,如果你的回收率达不到要求,那测试结果与其真实值偏离必将较大,但是回收率好不能说明准确度就一定高,这还要看你的方法能否将样品完全消解,如用EPA3050B去消解PVC塑料,甚至去消解玻璃,他的回收率仍然可以在85%-115%之间,但是用EPA3050B不能将PVC完全消解,结果会明显偏低。而此方法根本就不能消解玻璃,但如果你要加入标准液进行回收计算,他的回收率一样可以很好,难道你认为这样准确度也高吗。
准确度与方法、仪器设备、标准液、人为操作等都因素有关。不能说回收率好准确度就高。如在质量控制中要控制其准确度最好的办法就是用一个同材质的标准品一起分析作为质量控制。
但这样不太方便,其一是标准物质较贵,其二是很多实验室都没有。
我建议质量控制有如下办法:
1.每20个样品做一个平行样,其相对百分偏差控制在15%之内
2.做一个方法空白值,方法空白什控制为
4.回收率可做当然好,但没必要每批都做,方法确认时确认好了即可,当然做一下更好,防止样品处理过程中人为的损失,只是这样较为麻烦。