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  • wwang815

    第31楼2014/02/23

    会不是是氘灯的寿命到了?

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  • vip_pis

    第32楼2014/02/24

    waters2996

    小鬼当家(joyboy123) 发表:你这个WATERS的DAD是什么型号?

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  • vip_pis

    第33楼2014/02/24

    我检查过!2~7是不存在的,1的这个漏点事什么意思?漏液?最后确定还是检测器的流通池问题!

    三人行(jncxyy2012) 发表:1、系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。
    2、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要看仪器的压力是否稳定就好。
    3、流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定是不稳的
    4、柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动
    5、PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)和漏夜,基线当然不稳定了.
    6、系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化以及梯度洗脱,当然基线漂移
    7、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染,能造成流量不准确,压力 波动。故也会波动,漂移
    8、检测器污染或有杂质

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  • vip_pis

    第36楼2014/02/24

    停泵了,基线依旧往下飘!流通池换了,好了。最后确定是流通池密封的膜的问题,应该是膜不是很规整造成的些许渗漏!

    老多_小多(emoc98311) 发表:你流动相不动,基线噪声和漂移如何

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  • vip_pis

    第37楼2014/02/24

    最开始的基线往上漂移的时候就是光路污染的问题,清洗过后就消失了,然后才把这个往下漂移的这个问题凸显出来!很多人说是图的坐标要放大看!但是你们要看到单位是AU啊,不是mAU啊,换算过来有几十个mAU呢!最后的那个图是正常的图,不用在这个上面纠结的!最后,基线往下飘的问题已经解决了,只是流通池里面的膜不太规整,造成微量的泄漏,还好我们有个废旧的流通池,换上就好了!没花钱!
    还有大家说的最多的光路问题,只要光栅不动,其他的随便动,只是最后要调一下能量罢了,没大家说的那么复杂。如果都畏惧尝试,生怕弄坏了就是几万块钱的话,那就当我没说好了!

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  • vip_pis

    第38楼2014/02/24

    非常感谢各位老师的经验帮助,因为连续出差了一周多,未能及时回复,很抱歉!再次感谢大家的帮助!

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  • 三人行

    第39楼2014/02/24

    流通池污染造成的,卸下色谱柱用异丙醇冲洗。

    vip_pis(vip_pis) 发表:我检查过!2~7是不存在的,1的这个漏点事什么意思?漏液?最后确定还是检测器的流通池问题!

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  • wjl0220

    第40楼2014/02/27

    基线一直向下走,应该先排除是否系统固定漂移引起,其表现有可能是向下向上甚至无规则。但这个漂移都是很小的(也就是说通过放大较多倍才看到)。
    若排除系统漂移。
    首先应确定是否为流动相体系引起,如流动相中有气泡,盐溶液中某些金属杂质限度偏高,或流动相污染,都有可能引起基线漂移。这个超声、更换试剂排除即可,不多说。
    若排除流动相体系。
    最常见的就是灯能量偏低,有两种情况,一为检测池污染,表现为参比池能量正常样品池能量偏低,(自检判断),处理:卸下取出凹透镜和凸透镜及其垫片异丙醇超声清洗。二位参比和样品池能量都偏低,灯寿命基本已尽,更换即可。
    其次是一些干扰因素,譬如电源电压不稳,检测器外壳地线脱落引起的静电干扰,灰尘沉积引起的静电干扰。这些都容易解决,不多说。
    还有一些情况,如电路板故障,光路光栅老化,这些可能性相对偏低。

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  • tasche

    第41楼2014/02/27

    照你最后一针看基线还行,折合成AU波动才0.25,和Agilent的DAD基本一致,二极管基线波动本身就大

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  • vip_pis

    第42楼2014/02/28

    你肯定没看后面的回复!

    tasche(tasche) 发表:照你最后一针看基线还行,折合成AU波动才0.25,和Agilent的DAD基本一致,二极管基线波动本身就大

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