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dengweijin
第24楼2007/04/14
太好了我下了，谢谢
hotdoglet 发表:1.1 水溶性样品
(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。
(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。
(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。
1.2 脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。
2 分析中的污染
一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。
2.1 环境污染
仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。
2.2 容器
实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。
2.3 试剂
在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。
3 标准溶液的配置
在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。
(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。
(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
4 样品预处理过程中的主要故障与解决办法
(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:
①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; ②改变过滤器类型; ③采用交替清洗技术。
(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型; ②严格按相同条件处理所用样品; ③采用交替清洗技术。
(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂; ②修改清洗方法。
(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。
(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件; ②用自动化处理装置提高精度。
总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少
各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。
来源：古丽扎提·再努拉， 液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节，《计量与测试技术》2006 年第33 卷第1 期。
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zhangzhihangok
第29楼2007/04/23
一、毛细管气相色谱的发展历史
1957年Golay 发表第一篇毛细管气相色谱的报告
1958年发表高雷方程
由聚乙烯，不锈钢，玻璃发展到弹性石英毛细管柱（1979年）
20世纪70年代末，发展固定相的线性分子交联为网状结构或键合到柱壁。
1983年HP公司推出大孔径毛细管柱，应用广。
90年代中期Alltech公司集束毛细管柱。后期出现耐450~480℃的商品色谱柱及手性毛细管柱、细内径毛细管色谱柱。
二、毛细管气相色谱柱的类型
1. 填充型毛细管柱
（1）填充毛细管柱
（2）微填充柱：内径1mm以下
2. 开管型毛细管柱：内径 < 1mm
（1）常规毛细管柱：内径0.1~0.3mm，一般0.25mm
1）壁涂毛细管柱（WCOT），现在多为这种类型
2）多孔层毛细管柱（PLOT），其中多为SCOT柱
（2）小内径毛细管柱：内径小于0.1mm，快速分析用
（3）大内径毛细管柱：内径0.32~0.53mm，液膜5~8μm
（4）集束毛细管柱： 919支内径40 μm的毛细管束，容量高，分析快，常用于工业分析
三、毛细管柱与填充柱性能的比较
色谱柱种类 WCOT SCOT 填充柱
长度/m 10 ~ 100 10 ~ 50 1 ~ 5
内径/mm 0.1 ~ 0.8 0.5 ~ 0.8 2 ~ 4
液膜厚度/m 0.1 ~ 5 0.5 ~ 0.8 10
每个峰的容量/ng 100 50 ~ 300 10000
分离能力 高 中 低