+关注 私聊

  • 尘

    第11楼2014/03/05

    确实干扰挺大的，尤其是实验用水

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第12楼2014/03/05

    LZ是用ECD做的吧？空白如何？
    水、瓶子、实验室里的空气的干扰都是非常需要注意的东西。
    纯水机制出来的水里是有三氯甲烷四氯化碳能检出的。
    顶空瓶也会干扰，建议用马弗炉烧到450度烧一下。

0
    +关注 私聊

  • yyyy9527

    第13楼2014/03/05

    空白很重要啊，我们做过实验室空气直接进。都比空白高很多，后来用氮气吹了在盖盖做。

    尘(fjh26) 发表:确实干扰挺大的，尤其是实验用水

0
    +关注 私聊

  • 安东尼达斯

    第14楼2014/03/05

    那就是了，手动进样最不好搞了，我也很讨厌手动进样。9楼分析得好

    hza123(hza123) 发表:我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。

0
    +关注 私聊

  • wazcq

    第15楼2014/03/05

    应助达人

    其实标样和样品都要和空白一致这一点，无论国标5750.8-2006，还是其他文献，标样是含甲醇的，那就是 水，甲醇，三氯甲烷，四氯化碳平衡。而饮用水样品没有加甲醇，那就是水，三氯甲烷，四氯化碳平衡。所以严格说来也不是一致！

0
    +关注 私聊

  • 问题123

    第16楼2014/03/06

    感谢 钥匙老师的指导，我在逐步排查，相信会做好的。

0
    +关注 私聊

  • anorous1979

    第17楼2014/03/06

    看你的描述是指低浓度和高浓度的标液是不同的溶剂？顶空的大忌就是溶剂不同。因为每种物质在不同溶剂中的溶解度是不一样的，而且每种溶剂本身的挥发能力也是不一样的，这样都会对结果造成很大的影响。全部换成水溶剂，问题就可以解决。

    ladamandisi(ladamandisi) 发表:谢谢大家帮助解疑，空白正常，但是标样不知道怎么回事就是不行。浓度高的比浓度低的峰还小。因为我的标样配的浓度低了，最高浓度的没有加水，相当于甲醇的稀释液，这对测定有影响吗？ 我想知道大家设置的仪器参数 （进样口、柱箱、检测器）

0
    +关注 私聊

  • hza123

    第18楼2014/03/06

    关键是自动顶空装置仪器平衡的时间和进样衔接非常的好，也就是说一致性比较好，手动进样如果说没有达到最终平衡，你会发现同一瓶顶空瓶响应会越来越高。

    安平(byron1111) 发表:自动顶空和手工顶空，为什么平衡时间不同呢？

0
    +关注 私聊

  • hza123

    第19楼2014/03/06

    我们做三氯甲烷、四氯化碳的仪器还是岛津gc-14c 也没有经费买自动顶空装置，一直用手动进样。

    安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:那就是了，手动进样最不好搞了，我也很讨厌手动进样。9楼分析得好

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第20楼2014/03/06

    我觉得用手动进样做顶空的都是英雄

    hza123(hza123) 发表:我们做三氯甲烷、四氯化碳的仪器还是岛津gc-14c 也没有经费买自动顶空装置，一直用手动进样。

0
查看更多