8．采用标准加入法
标准加入法只能消除“与浓度无关”的化学干扰，而不能消除“与浓度有关”的化学干扰。由于标准加入法在克服化学干扰方面的局限性，因此在实际工作中要求采用一种简单实用的方法来判断标准加入法测定结果的可靠性。稀释的方法常用来检查测定的结果，即观察稀释前后最终结果是否一致。这种方法的实质只改变试液中待测元素和干扰元素的含量而不改变二者的比例关系。若经稀释后的测定结果与未经稀释的测定结果一致，则说明利用标准加入法可消除干扰和测定结果可靠。可以在同一稀释倍数的样品中，加入不同含量标准的方法来检查测定结果的可靠性。即在同一试液中，加入几组不同含量的标准溶液，若测得试液中待测元素的含量不一致，则表明标准加入法不能完全消除这类化学干扰。实际上是通过加标回收试验来判断结果的可靠性。磷酸根对钙的干扰，不仅与磷钙比有关，而且与磷钙的绝对含量有关。这样既可用稀释的方法，也可用在同一稀释倍数的试液中加标回收试验来检查测定结果的可靠性。
9．其他方法
化学分离也是有效的消除干扰的方法，常用的方法有萃取、离子交换、吸附和沉淀法等。改变溶液介质或改变雾化器的性能也能在一定程度上降低干扰。

三、消除干扰方法摘要
现将文献报道的消除干扰的方法实例综列于表2中，以供分析工作者参考。
化学干扰的抑制和消除方法的摘要
待测元素 干扰元素 试剂 机理
Mg Ca Sr Al SiO32- PO43- SO42- La 释放作用
Ca Al SiO32- PO43- SO42- Mg 释放作用
Mg Ca Ba Al Be Fe Se NO3- PO43- SO42- Sr 释放作用
K Na Mg Al Fe Ba 释放作用
Mg Sr Al F- PO43- SO42- Ca 释放作用
Mg Al F- Sr 释放作用
Ca Al SiO32- PO43- SO42- Mg+HClO4 释放作用
Mg Ca Ba Al PO43- BO33- Sr+ HClO 释放作用
Sr Al PO43- BO33- Pr Nd 释放作用
Ca Sr Al PO43- BO33- Y Na Sm 释放作用
Cu Zn SiO32- Fe 释放作用
Cr Al PO43- La 释放作用
Mg Al SiO32- Ni 释放作用

第四章 分析方法类型及其应用
在确定了仪器工作条件之后，需要选择适宜的分析方法。原子吸收分析方法分直接测定法和间接测定法两大类。
第一节 直接测定法
一、    标准曲线法
这是原子吸收分析中最常用的一种方法。其原理是：根据朗伯—比尔定律A=K×C，配制一系列标准溶液，在相同的条件下，由低浓度向高浓度依次吸喷测其吸光度，然后绘制吸光度—浓度曲线。在同样的条件下测定试液的吸光度，从标准曲线上查出待测元素的浓度，这种方法叫做标准曲线法。
标准曲线法有理想型、正常型、反常型和复杂型四种。只有当入射光为单色光、原子蒸气极为稀薄和不存在任何干扰的条件下，标准曲线才是一条直线。银的标准曲线的线性范围很宽，接近理想型。曲线在较宽范围内呈线性，在高浓度时，曲线向浓度轴弯曲，这是实际工作中最常见的情况。这种正常型标准曲线的线性范围又与元素性质、溶液条件和仪器条件有关。曲线在低浓度时斜率低但线性尚好，但浓度增高时，曲线斜率增大向上弯曲，这与正常型不同，这种曲线称为反常型。曲线向上弯曲是电离干扰所致。当浓度增高时电离度下降，故曲线在高浓度时斜率增加而向上弯曲。
如何创造条件获得斜率大和范围宽的标准曲线是我们需要解决的一个重要课题。可以从下面几个方面考虑：
（1）    选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射光。
（2）    选择合适的光谱通带，保证谱线的纯度。
（3）    避免入射光绕过火焰。
（4）    适当稀释避免高浓度测定。
（5）    使用消电离剂克服电离干扰。
（6）    选择最佳仪器条件，保证测定精度。
（7）    化学预处理克服与浓度无关的化学干扰。
（8）    背景吸收校正。
在应用标准曲线法时，特别应当注意的是应使标准溶液和样品溶液的基体匹配以及测定条件的一致，才能保证准确度。因此，需了解样品的基体情况和试验吸喷速率有无差异，每次分析测定时都应重新绘制标准曲线。在实际分析中，如何设计实验，如何以样品大致浓度估计标准系列浓度范围和根据标准曲线最佳线性范围调整样品浓度，是分析工作者的基本功。

二、紧密内插法
是由标准曲线法派生出来的一种简单可行的方法。这种方法是选取标准曲线上接近的两点作为标准，试液的浓度应位于两点之间 紧密内插法
根据标准溶液的浓度（C1、C2）和测得的相应的吸光度（A1、A2）以及试液的吸光度（Ax），即可利用下式计算试液的浓度

三、浓度直读法
当所测得的吸光度与标准溶液的浓度始终成线性时，若仪器具有连续标尺扩展功能，便可进行浓度直读，尤其是带有曲线校直装置的仪器，更可以扩大浓度直读范围。吸喷标准溶液，通过调节标尺扩展把吸收值调到相应的浓度值，再测样品溶液，所得值即为样品溶液的浓度。因此法不用绘制标准曲线，加快了分析过程。
应用此法必须注意以下几点：
（1）    必须保证整个测量范围内有良好的直线性。
（2）    必须用标准溶液反复进行校正后再进行测定。
（3）    当标尺扩展倍数过大时，应注意测量条件的稳定一致
四、标准加入法
标准加入法，又称标准增量法、直接外推法。当难于配制与待测试样基体相匹配的标准溶液时，或者为了消除某些化学干扰，常用标准加入法。这种方法常用来检验分析结果的可靠性。
将不同量的标准溶液加入到等体积的样品溶液中去，然后以水或其他溶剂定容至相同体积，摇匀后吸喷测定各自的吸光度。将吸光度对加入标准的绝对量或加入标准的浓度绘制分析曲线，将绘制的直线延长，与横轴的交点即为试液中的待测元素的绝对量或试液的浓度，假定试液浓度为Cx，其吸光度为Ax，加入标准的浓度为Co，根据朗伯-比尔定律和吸光度加和性，则有
Ax=KCx
As=K（Co+Cx）
两式相比
利用此式即可求得试液的浓度。
使用标准加入法必须注意以下几个问题：
（1）    该方法仅适用于吸光度和浓度成线性的区域，标准曲线应是通过原点的直线。
（2）    为了得到较为精确的外推结果，至少采用四个点（包括末加标准的试液本身）来制作外推曲线，同时，首次加入标准溶液的浓度（Co）最好与试样浓度大致相当，然后按2Co、4Co浓度分别配制第三份、第四份试液，加入标准溶液浓度Co过大或过小，将会加大试液浓度（Cx）读数相对误差或吸光度读数的相对误差，均会影响外推精确度。
（3）    标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响标准曲线的斜率而不会使标准曲线弯曲。与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰、以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的

五、内标法
此法只限于在多波道仪器上测定。方法是：向试样和标准溶液中加入一定量的其它元素作为内标元素，在多波道仪器上，用相同条件同时测出标准和内标元素的读数，接着测定试样与内标元素的读数，以标准与内标元素的读数比值作纵座标，以标准溶液的浓度作横座标绘制标准曲线，试样中待测元素的浓度由所得的试样与内标元素读数的比值在标准曲线上查出。
用此法可以补偿火焰条件、基体组成、试液粘度和表面张力、吸喷速率等因素变化造成的误差，因此本方法具有较高的准确度和精密度。应用本法的关键在于选择适当的内标元素。要求内标元素在基体内和火焰中所表现的物理性质和化学性质与被测元素相同或相近，而且试样中不应有这种元素存在，否则失去了作内标元素的意义和作用。
六、差示法
所谓差示法，即以已知浓度的某一标准溶液的吸收值置为零点，再配制几个高于零点浓度的标准溶液，绘制吸收值-浓度曲线，这样，吸收值随标准溶液的浓度和零点浓度之差而变化，待测试样的浓度由测得的吸收值所对应的浓度计算而得。
本方法适于高浓度测定。通常在有自动调零的仪器上使用，否则测量误差更大。本方法需注意的问题，可参考标准曲线法。
第二节 间接测定法
间接测定法不是直接测定待测元素（或组分）本身，而是测定能与待测元素（或组分）进行定量化学反应的其他元素的原子吸收，由此计算出待测元素（或组分）的含量。按照间接法利用的化学原理的不同，可分为六类：一是利用干扰效应的间接法；二是利用沉淀反应的间接法；三是利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法；四是利用络合反应的间接法；五是利用氧化还原反应的间接法；六是利用置换反应的间接法。
一、利用干扰效应的间接法
某些元素或化合物对可测元素的原子吸收信号具有增感或降感影响，影响的大小与该元素或化合物的浓度成比例，通过测定可测元素即可间接测出该元素或化合物的含量。例如在富燃空气-乙炔焰中，少量铝对铁的吸收信号有增感作用，铝含量在0.25—1.2μg/ml范围内，25μg铁的吸收信号的增加与铝的含量成正比，通过测定铁的原子吸收，可以间接确定铝的含量。
干扰效应的大小并不都是特效的，受试样中其他组分变动的影响较大，试样组成发生变化时，干扰效应的大小也随着改变。当试样的组成比在某一比例时为正干扰，在另一比例时也可能为负干扰或不产生干扰。另外，干扰效应的大小还与火焰的温度、组成和性质有关，因此利用干扰效应的间接法在实际应用中受到一定限制。
二、利用沉淀反应的间接法
待测组分与元素生成沉淀，测定沉淀溶液中或滤液中的可测元素，可间接确定待测组分的含量。如硫酸根与二氧化钡生成硫酸钡沉淀，沉淀可溶解在EDTA中，测定EDTA溶液中或滤液中的钡，可间接确定硫酸根的含量。氯离子与硝酸银形成氯化银沉淀，通过测定银，可以间接确定氯的含量。
与经典的重量法一样，该法要求沉淀的溶解度越小越好，以保证沉淀完全。该法比重量法快速，沉淀可以不经过滤只需要澄清后即可测定，测定结果不会因其他物质吸附或过滤损失而带来误差。测定低含量的试样也能获得准确的结果。
三、利用杂多酸的“化学放大效应”的间接法
磷、砷、硅、锗等能与钼酸盐分别形成各自的二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定上述元素的含量。铈、钍、钛、铌、钽、钒、铊等元素能与钼酸盐和磷酸盐生成三元杂多酸，从萃取物中除去伴随的多余磷钼酸盐后测定钼，可以间接确定上述元素的含量。
在杂多酸中，钼与待测元素的克原子数之比都比较大，如硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比为12：1，因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使上述元素的间接法的灵敏度比直接法高几个数量级。
四、利用络合反应的间接法
某些阴离子和有机化合物能与金属离子生成络合物，进行选择性萃取后，测定有机相中的金属，可以间接确定这些阴离子或有机化合物的含量。如奎诺仿与锌能生成螯合物，用MIBK萃取后，测定有机相中的锌，可以间接确定奎诺仿的含量。
因为许多有机化合物本身就含有络合基或螯合基团，有些是通过分解反应产生络合基或螯合基团。某些阴离子也能与金属形成络合物或离子缔合物。络合反应为有机化合物和阴离子的间接法测定开辟了一条重要途径。从目前的情况可以看出，利用络合反应的间接法是最有发展前途的。
五、利用氧化还原反应的间接法
利用待测物质的氧化还原性质，通过氧化还原反应，使可测元素产生一种等当量的较高或较低氧化态的金属离子，与其他物质形成络合物被萃取，或者直接被萃取后，测定有机相中的金属，间接确定待测物质的含量。如高碘酸盐能将铁（Ⅱ）氧化成为铁（Ⅲ），生成的铁（Ⅲ）萃取到乙醚中，测定乙醚中的铁，间接确定高碘酸的含量。
该法选择性差，只能用于不存在其他氧化剂或还原剂的试液。
六、利用置换反应的间接法
酸性铬酸钡溶液与水中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，游离出铬酸根离子。在弱氨性溶液中将过量的铬酸钡沉淀，然后测定溶液中游离的铬酸根离子，从而间接确定水中硫酸根含量。铝（Ⅲ）从EDTA-铜中定量置换出铜（Ⅱ），铜（Ⅱ）与PAN形成PAN-铜（Ⅱ）络合物，用氯仿萃取后，测定EDTA-铜溶液中剩余的铜，间接确定铝的含量。

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