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  • 辛妈

    第11楼2014/03/11

    关于乳化是因为样品中含有阴离子合成洗涤剂还是因为样品太脏,浓度高?

    xpxx(xpxx) 发表:关于您说的少去样品,之前也有一位提到过,比如50水样加50萃取剂,我也觉得是可行的。

    关于乳化现象,曾经有一次,在100的锥形瓶里放入大量的无水硫酸钠(差不多一半,算不算大量?)静置一段时间,大约两个小时的样子,乳化的现象好转了,上层有了大约半厘米厚度的澄清液体,但实际上这些澄清液体的量非常的小,只有几毫升而已,完全不够测总油和石油,请问该怎么办呢?

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  • xpxx

    第12楼2014/03/11

    不好意思,我好像理解错了。您说的第一种,萃取完毕后,放入大量无水硫酸钠,是指直接在分液漏斗里加入吗?加入后需要摇吗?还是只要等就可以了?关于您说的第二种,跟我上一楼说的很相似,只是澄清液比较少!不够测的呀,更何况还需要吸附这一步才可以测得石油,求教。

    辛妈(lsq521) 发表:关于第4点可以少取样品,四氯化碳还是50ml,乳化现象会好一些,有两种方式,第一种萃取完毕后,加入大量的无水硫酸钠,直到样品澄清;第二种方式是把萃取液转移到另外的分液漏斗,静置分层后,取澄清透明的部分。

    关于第5点,黄色一般没有影响,因为黄色在红外部分(2941nm~4167nm)没有吸收,黄色的吸收波长一般在410nm。

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  • 辛妈

    第13楼2014/03/11

    我之前有找过照片的,有时间贴上来,看看就明白了。如果乳化现象太严重的话,需要减少样品量,增加四氯化碳的量。

    xpxx(xpxx) 发表:不好意思,我好像理解错了。您说的第一种,萃取完毕后,放入大量无水硫酸钠,是指直接在分液漏斗里加入吗?加入后需要摇吗?还是只要等就可以了?关于您说的第二种,跟我上一楼说的很相似,只是澄清液比较少!不够测的呀,更何况还需要吸附这一步才可以测得石油,求教。

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  • xpxx

    第14楼2014/03/11

    一种是水样很澄清,但是萃取出来就乳化很严重。一种是水样本来就很粘稠,比如屠宰场什么的。以后会试试看少取水样,会不会好一些。我想问,只要在电脑上填写好水样体积和萃取剂体积就可以吗(比色皿我用的是40的,这个不必改变吧)?不必考虑国标给定的500加50 ,1000加25吗?

    辛妈(lsq521) 发表:我之前有找过照片的,有时间贴上来,看看就明白了。如果乳化现象太严重的话,需要减少样品量,增加四氯化碳的量。

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  • 辛妈

    第15楼2014/03/12

    我认为是这样的,你实际样品是多少就写多少就好了。稀释富集倍数应该是自动计算的

    xpxx(xpxx) 发表:一种是水样很澄清,但是萃取出来就乳化很严重。一种是水样本来就很粘稠,比如屠宰场什么的。以后会试试看少取水样,会不会好一些。我想问,只要在电脑上填写好水样体积和萃取剂体积就可以吗(比色皿我用的是40的,这个不必改变吧)?不必考虑国标给定的500加50 ,1000加25吗?

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  • xpxx

    第16楼2014/03/12

    嗯,我用的是吉林北光的,在电脑上有三个部分需要填写部:水样体积,萃取剂体积,稀释倍数。平时就填一下水样和萃取剂体积就可以了。稀释倍数那里是程序本身设定的1。之前因为水样很脏,所以用超纯水直接稀释了水样做的,填写的时候就填写相应稀释倍数就可以了。考虑到空白多少有点油,而计算公式里空白又不带入计算,所以不知道可不可以直接稀释水样做,问问大家。

    辛妈(lsq521) 发表:我认为是这样的,你实际样品是多少就写多少就好了。稀释富集倍数应该是自动计算的

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  • 名字长了容易引起注意

    第17楼2014/03/12

    应助达人

    但是污水你无法提前得知浓度的,往往是萃取以后才发现非常浓稠

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  • xpxx

    第18楼2014/03/13

    对啊,这是关键。有些看似很清的水样,萃取后就很粘稠,这个很头疼。地表水的话,还好。主要是有些污水看似很干净,一萃取就粘稠的不行,而且水样一共就这么多,用完就没了,基本上没机会再重新做了。很纠结。

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:但是污水你无法提前得知浓度的,往往是萃取以后才发现非常浓稠

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  • 名字长了容易引起注意

    第19楼2014/03/13

    应助达人

    对的,如果提前知道的话,我肯定会增加萃取量的

    xpxx(xpxx) 发表:对啊,这是关键。有些看似很清的水样,萃取后就很粘稠,这个很头疼。地表水的话,还好。主要是有些污水看似很干净,一萃取就粘稠的不行,而且水样一共就这么多,用完就没了,基本上没机会再重新做了。很纠结。

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  • xpxx

    第20楼2014/03/14

    之前有人说,可以少取水样,四氯化碳还是加50 ,应该是可行的。同理,水样不变,增加四氯化碳应该也可以吧,这个我没有验证过,不确定。

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:对的,如果提前知道的话,我肯定会增加萃取量的

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