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  • 如何毕业

    第21楼2014/03/14

    因为怕暴沸，我查了一些说法，一般固定好烧瓶，就抽真空 然后从0摄氏度升温，最高是40° 不知道是不是温度在一个持续升高情况下会有问题啊？

    雾非雾(mcds) 发表:您旋蒸的水浴温度是多少？一般要求不要高于40度。

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  • 雾非雾

    第22楼2014/03/15

    应助达人

    只要最高水浴温度不超过40度就行，如果高可能有些易挥发的农药或不稳定的农药会有损失。

    如何毕业(v2794118) 发表:因为怕暴沸，我查了一些说法，一般固定好烧瓶，就抽真空 然后从0摄氏度升温，最高是40° 不知道是不是温度在一个持续升高情况下会有问题啊？

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  • 雾非雾

    第23楼2014/03/15

    应助达人

    用加标回收做一遍，

    不过如果您想确认是哪步出问题，可以进行分步的加标回收，以便确定是提取的问题，还是旋蒸或过柱的问题。

    但是我们也是和您那类似的做法，旋蒸时也会蒸干，也不可能不出峰的。

    如何毕业(v2794118) 发表:老师好！我没看懂 走一遍是指？

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  • 如何毕业

    第24楼2014/03/15

    嗯 多谢雾老师！是啊，奇怪了。还麻烦雾老师帮忙看下 是不是加标有问题 我是2ug/ml加了0.5ml。

    昨天又浪费一个spe柱子 不过没办法 得找原因。昨天的情况是这样，按照老师的建议，不加样品 加了标，只加乙腈，然后后面的处理相同，跑出来很干净，就2个峰，但是不是目标农药的 选择离子都是陌生的。。。依然跑不出来那4个标准。。。有老师建议如果跑不出就换佛罗里硅土柱子，但是不明白为什么。。。。

    雾非雾(mcds) 发表:用加标回收做一遍，

    不过如果您想确认是哪步出问题，可以进行分步的加标回收，以便确定是提取的问题，还是旋蒸或过柱的问题。

    但是我们也是和您那类似的做法，旋蒸时也会蒸干，也不可能不出峰的。

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  • MMYG

    第25楼2014/03/15

    应助达人

    残杀威？氨基甲酸酯类农药，用LC？

    如何毕业(v2794118) 发表:因为在做前处理预试验。。。混标不全 只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。

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  • MMYG

    第26楼2014/03/15

    应助达人

    近干，能看见液体但不能流动

    如何毕业(v2794118) 发表:因为在做前处理预试验。。。混标不全 只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。很多文献说蒸至近干，不知道近干是什么样子 是只有底部的一点液体吗？

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  • MMYG

    第27楼2014/03/15

    应助达人

    看明白了，用的是MS。那么你加标的浓度有一些低了！不过用SIM应该可以的。

    如何毕业(v2794118) 发表:嗯 多谢雾老师！是啊，奇怪了。还麻烦雾老师帮忙看下 是不是加标有问题 我是2ug/ml加了0.5ml。

    昨天又浪费一个spe柱子 不过没办法 得找原因。昨天的情况是这样，按照老师的建议，不加样品 加了标，只加乙腈，然后后面的处理相同，跑出来很干净，就2个峰，但是不是目标农药的 选择离子都是陌生的。。。依然跑不出来那4个标准。。。有老师建议如果跑不出就换佛罗里硅土柱子，但是不明白为什么。。。。

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  • zyl3367898

    第28楼2014/03/15

    应助达人

    加的少了，如果称25g样品，加10ug/mL的标液400uL，结果应该是0.16ug/mL，你试试，这四种农药用的什么仪器？什么色谱柱？这四种农药能用同一检测器、同一色谱柱吗？

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  • wjl0220

    第29楼2014/03/16

    你缺的东西还不少，你这样做起来比较困难。

    如何毕业(v2794118) 发表:有 但是都是微生物的离心机 离心1.5ml小管子的 晕

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  • oranbp

    第30楼2014/03/16

    添加浓度太低了

    近干就是将干未干的时候

    另外你这四种农药恰好四类，用一种前处理方法好吗

    参考下现行标准如NY/T 761 2008吧

    旋蒸相当麻烦，没有氮吹就用水浴吧

    如何毕业(v2794118) 发表:我加的是2ug/ml的 加了0.5ml秤了20g样品

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