应助达人

氮吹温度也是个关键呢。过柱肯定是有损失的，特别是加碳的氨基柱。

前处理的有损失：
1.先确定定溶液，看是否氮吹完了之后，定溶液选择不合适，没有溶解下来，不要小看定溶液，很关键的。
2.定溶液确定好了，标准品直接过SPE，看看纯标准品过柱有没有损失。
3.试验操作应该不会影响太大，如果上述没有问题的话，考虑是否有基质干扰，把最后的定溶液稀释一下，看回收率能否提高，确定下是否存在严重的基质干扰。

从后往前慢慢找，别着急。

洗脱液没问题。实验操作影响不大吗？我就怕我自己一个人，闭门造车，有些该注意的东西注意不到而导致目标物损失。

进样量只有几微升，基质干扰会很严重吗？现在我还担心，淋洗柱子的时候不能把盐淋洗干净。前几天做了次前处理的，但出峰特别奇怪。

这是混标进样后其中一种目标物的谱图，不知道是不是仪器出了问题，以前就算浓度再低也没出现这种平平的直线。我担心是不是我的样品把仪器弄坏了。。。

应助达人

是不是在柱子上没洗的下来啊？

如果有基质干扰的话，几微升影响也会很大，还是测试一下看看有没有基质干扰比较好

从你这个谱图来看，这就是没有峰嘛、、柱子没保留？

仪器不会坏的，如果仪器坏了，你的混标应该都不出峰

我看你的的总时间才6分钟，以前这个化合物几分钟出峰？有可能出峰时间比较靠后，还没开始出峰、、

new2013(v2788008) 发表:洗脱液没问题。实验操作影响不大吗？我就怕我自己一个人，闭门造车，有些该注意的东西注意不到而导致目标物损失。

进样量只有几微升，基质干扰会很严重吗？现在我还担心，淋洗柱子的时候不能把盐淋洗干净。前几天做了次前处理的，但出峰特别奇怪。

这是混标进样后其中一种目标物的谱图，不知道是不是仪器出了问题，以前就算浓度再低也没出现这种平平的直线。我担心是不是我的样品把仪器弄坏了。。。

出峰是比较早的。仪器的问题知道了，是因为前面有人做了色素，干扰到了，后来又做了一遍，没问题。

可是我混标做了一遍前处理之后都不知道被我损失到哪里去了 TAT，明天去那边在仪器老师“监视”下做一遍，看看有没有缺陷。。。