+关注 私聊
  • wxs123456

    第11楼2014/04/14

    是否是某部件密封不严吧

0
    +关注 私聊
  • yylianxin

    第12楼2014/04/14

    把进样扣和排空口堵上,连续重复进样动作多次,观察

0
    +关注 私聊
  • zhoujin83

    第13楼2014/04/14

    感觉楼主有以下没说清楚:
    1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。
    这个峰的保留时间如何?

    2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。
    由状态1切换至状态2,这是进样过程,由2至1难道不是进样完成后回至初始状态吗?还是说楼主你手动将状态2切换至状态1?否则这说明不了什么问题。

    3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。
    进大体积实验室空气,是用顶空进的吗?如果是,那么估计阀没问题,如果不是,这只能说明GC部分没问题。

    4.(更换阀后)阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。

    这个异常峰是否和之前的异常峰保留相同?或者根据经验能否判定这个新出现的异常峰就是之前的异常峰?

    5.(更换阀后)与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。

    这个是什么峰之间的比较?异常峰之间还是正常峰之间?

2
    +关注 私聊
  • qqqid

    第14楼2014/04/14

    问题可能出在样品环,六通阀在1和2位之间切换,也就是把样品环切入GC气路和切出GC气路,样品环中有缓慢释放的污染的话,切入GC气路时会出峰,切出GC气路时不出峰。

    也可能是样品环有点堵,气流不通畅。

0
    +关注 私聊
  • jgslhq

    第15楼2014/04/15

    据我的维修经验,转子长期处于高温状态,而且进的是其他样品,所以残留不会太严重。
    最有可能在,Vent阀的阀体里面,press阀处于室温状态,vent时会有较多样品残留。而且在六通阀切换时,处于关闭状态,残留的物品返回到定量环内,进入GC,导致出峰。你可以拆开,清洗一下。

0
0
    +关注 私聊
  • zhongyao0601

    第17楼2014/04/15

    应该不是,通常压力波动造成的基线波动是钝形的,而这个峰很尖,一看就是峰,其次,压力波动造成的“峰”应该很早出来,而这个在快7min的时候出峰,最后,直接通过进样口进5ml空气,也未见峰出现,只是基线挠动而已。

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图如何?未必是物质出峰。

    可能是进样时色谱柱入口压力的变化产生的信号。

1
    +关注 私聊
  • zhongyao0601

    第18楼2014/04/15

    不好意思,这两天太忙了,今天改正过来。

    安平(byron1111) 发表:图可能有点问题,两张图好像相同的。

0
    +关注 私聊
  • zhongyao0601

    第19楼2014/04/15

    进空气是排除故障很早的步骤了,我都从进样口进5ml实验室空气了,但没见什么异常。

    安平(byron1111) 发表:还需要确认一下问题是否来自GC。

    用大体积进样针,在进样口直接进样1-2ml,看看如何?

0
    +关注 私聊
  • zhongyao0601

    第20楼2014/04/15

    答:正常情况下,不应该有峰,所以这个峰肯定是异常峰。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:感觉楼主有以下没说清楚:
    1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。

    这个峰的保留时间如何?



    答:.阀由状态1切换至状态2时点Start开始采集信号,峰的保留时间很稳定,大约6.4Min,但是峰的大小不稳定,时大时小,未找出与什么因素有关。

    2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。

    由状态1切换至状态2,这是进样过程,由2至1难道不是进样完成后回至初始状态吗?还是说楼主你手动将状态2切换至状态1?否则这说明不了什么问题。

    答:我都是手动切换状态的,自动实在太慢了。

    3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。
    进大体积实验室空气,是用顶空进的吗?如果是,那么估计阀没问题,如果不是,这只能说明GC部分没问题。

    答:大体积是用注射器从GC进样口进的,确定问题由顶空引起。

    4.(更换阀后)阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。

    这个异常峰是否和之前的异常峰保留相同?或者根据经验能否判定这个新出现的异常峰就是之前的异常峰?

    答:两个峰的保留时间相差较大,根据保留时间判断的话,两个峰应该是不同的峰,但是一次采集过程中,只出现一个峰,因此又似乎是同一物质,这点我也很想不明白。

    5.(更换阀后)与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。

    这个是什么峰之间的比较?异常峰之间还是正常峰之间?

0
查看更多