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  • vcningmeng

    第11楼2014/04/15

    菜头博士不错，总结的好。

    菜头(laohutushen) 发表:质谱法首选是同位素内标，如果没有同位素内标，只能找性质相近的物质了。

    如果是液相、气相色谱，一般是找同系物，性质比较接近的

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  • 吕梁山

    第12楼2014/04/17

    嗯，质谱检测用的是同位素内标

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  • 依风1986

    第14楼2014/04/17

    应助达人

    内标法我也用过虽然我是做重金属分析，但是有些标准还是建议使用内标法，依次来消除进样过程中带来的干扰，内标物质的选择很重要

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  • 吕梁山

    第15楼2014/04/18

    嗯，挺全面的。

    菜头(laohutushen) 发表:质谱法首选是同位素内标，如果没有同位素内标，只能找性质相近的物质了。

    如果是液相、气相色谱，一般是找同系物，性质比较接近的

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  • 吕梁山

    第16楼2014/04/19

    嗯，呵呵，标准方法

    尘(fjh26) 发表:一般按标准规定

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  • symmacros

    第17楼2014/04/19

    应助达人

    对于色谱法，简单的讲，内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。

    样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。

    首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得定量响应因子或校正因子：
    内标法的优点：

    进样量不严格要求. 内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差。
    只对欲分析的组分峰做校正

    内标法的缺点：
    每次需要准确称量内标物和样品。
    必须加一个组分进到样品，有可能增加面积测量误差。

    选择内标物的标准
    1.    样品中不存在
    2.    化学性质与样品相似
    3.    与样品有相同的浓度范围
    4.    不会与样品发生反应
    5.    在感兴趣组分附近流出
    6.    可得到分离良好的、干净利落的峰*
    7.    色谱性质稳定
    8.    可迅速容易得到

    *GC/MS对于第6项不要求。
    如果有条件，运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。

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  • 吕梁山

    第18楼2014/04/20

    回答的很详细

    symmacros(jimzhu) 发表:对于色谱法，简单的讲，内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。

    样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。

    首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得定量响应因子或校正因子：
    内标法的优点：

    进样量不严格要求. 内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差。
    只对欲分析的组分峰做校正

    内标法的缺点：
    每次需要准确称量内标物和样品。
    必须加一个组分进到样品，有可能增加面积测量误差。

    选择内标物的标准
    1. 样品中不存在
    2. 化学性质与样品相似
    3. 与样品有相同的浓度范围
    4. 不会与样品发生反应
    5. 在感兴趣组分附近流出
    6. 可得到分离良好的、干净利落的峰*
    7. 色谱性质稳定
    8. 可迅速容易得到

    *GC/MS对于第6项不要求。
    如果有条件，运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。

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  • WUYUWUQIU

    第19楼2014/04/22

    应助达人

    将一定量的某种纯物质，作为内标物加入到已知重量的样品中

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  • 逆天一棍

    第20楼2014/04/22

    现在很多方法都改成外标了。外标法还是相对简单一些。

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