相当明白，LZ的疑问是？

按上面说的是不用定容。直接取正己烷相上机。计算体积按5ml。

wo1000(wo1000) 发表:18414.1，按这个标准做，很多地方说的不明白，定容体积是多少？

不用管定容体积，因为标品也是这样走的。
计算公式里也不出现它。

如果进的标品是乙酰化五氯酚，且正已烷体积以5毫升计（这时确实需要定容体积）。
结果会与真实值相差极大！！！！！！！

硫酸钠溶液也可以起到脱水作用？

比如说同浓度体积标液分别做，一个最后正己烷剩下4ml，一个剩下4.5ml，上机的峰面积肯定不是同的吧，这个叫人为误差？

用的五氯苯酚，酯化后的五氯酚，不是要被正己烷提取码，要是说每次剩下的正己烷的量都不同，浓度肯定也不同吧？

还是我在某个地方理解有问题？

1 我说的是酯化的五氯酚成品标品，不是实验后的乙酰化产物。

2 体积不同，体现在方法的不确定度里，就是说，本法的相对不确定度，那是相当大。

但你执行标准，可不管这些。

与关注残留体积变化，更宜关注衍生效率变化（会差一数量级）。

3 如果要克服定容体积的影响，用氘代五氯酚可也。

实验成本将大为提高：报价为一毫克近万元！

4 加入硫酸钠，会降低若干组份在水中的溶解度，不加也可以，收回的正已烷更少些（对目标物的影响，未知）。

5 如果有能力验证自己疑问，完全可以自行验证（如体积对结果的影响）。

这个是基本的盐析作用。

以此推论，LZ要完整理解标准，有一定难度。

照做即可。

学习了 ，关于酯化效率，这个标准说的完全没有“标准尺度”，与其ISO要求的机械30min比这个很难做到完全酯化吧？

如何处理酯化过程产生的二氧化碳呢？机械震荡不会遇到这个问题吗？

您觉得标准这样的处理过程，不确定度应该非常大吧

前处理是影响实验结果的关键一环，要多练习多呢。