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  • qqqid

    第11楼2014/04/25

    楼主做的是液体样，气体样品才会进1mL。

    即使是填充柱，进1mL液体样也是很夸张的，会超出柱容量。

    yyyy9527(yyyy9527) 发表:tcd为什么只进样1ul呢？

    1ml不行吗。也不知道你要测什么，纯度还是杂质？

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  • 漠独

    第12楼2014/04/25

    建议换个柱子看看吧，一般实验室里都应该备一根柱子的，而且填充柱应该比毛细管柱要便宜，花不了多少钱的。

    stonemeng512(stonemeng512) 发表:是的呀。这个柱子有可能被超温用过，因为当时也不知道不可以超过240度。还有这个柱子只是有3年多了，可能还不止。柱子什么是不是需要更新了。

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  • stonemeng512

    第13楼2014/04/26

    以前做的图也这样。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:进样峰高有200毫伏，应该说很高，只是峰型拖尾很厉害。LZ说原来老员工也是这样操作，可否将原来图谱也放上来看看。个人感觉1）由于是填充柱进样，请检查清理下进样器，特别是色谱柱接进样端。2）拖尾很大也有可能是色谱柱问题，填充柱价格不会太贵，特别对于你所做的样品分析也较为简单，可以再储备一个色谱柱。

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  • xiao-jin

    第14楼2014/04/26

    相比较你原来图谱高度约150毫伏，从出峰到基本回基线约半分钟，峰型并没有什么变化，只是原来的量程比你现在略大些吧。

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  • stonemeng512

    第15楼2014/04/26

    是不是我们这个柱子一直都不好用，不锈钢填充柱应该出什么样的峰型？能发来一个看看么？还有出峰时间为什么这么靠前，怎么调试可以往后呢？

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:相比较你原来图谱高度约150毫伏，从出峰到基本回基线约半分钟，峰型并没有什么变化，只是原来的量程比你现在略大些吧。

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  • xiao-jin

    第16楼2014/04/26

    不能说你原来的柱子不好用，只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱，但前提是要依据国家或行业标准来定，否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。

    stonemeng512(stonemeng512) 发表:是不是我们这个柱子一直都不好用，不锈钢填充柱应该出什么样的峰型？能发来一个看看么？还有出峰时间为什么这么靠前，怎么调试可以往后呢？

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  • valorb

    第17楼2014/04/29

    说明这个化合物是胺或者醇类，色谱柱不太合适

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  • stonemeng512

    第18楼2014/05/06

    不能说你原来的柱子不好用，只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱，但前提是要依据国家或行业标准来定，否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。[/quote]

    哪个标准可以查到各类物质所需要什么样的色谱柱呢？

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  • xiao-jin

    第19楼2014/05/06

    哪个标准可以查到各类物质所需要什么样的色谱柱呢？[/quote]

    通过网上查询国家标准，然后输入你所需要分析对象即可。如分析氯苯国家标准是GB 2404-92，在色谱分析中需要用TCD检测器，色谱柱为3~4米不锈钢管柱，担体为60~80目固定液为聚乙二醇20000，等等————

    stonemeng512(stonemeng512) 发表:不能说你原来的柱子不好用，只能说可能原来的柱没有选择好。你可以按照样品的极性重新选择所匹配的色谱柱，但前提是要依据国家或行业标准来定，否则可能会对你们原来测试的数据造成影响。

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