我们刚刚开始用LC-MS做孔雀石绿，也是按照GB-...-2005做的。
标准品低于1ng/mL峰形就很差了。
按照国标的最低检出限，换算到上机溶液最低要小于0.25ng/mL,仪器能达到吗？
还有一个问题,加LMG-D6后，内标峰高10000以上（2ng/mL），但其他峰MG/LMG/CV/LCV一般100-1000左右，是否异常，由于出峰时间相邻是否干扰其他化合物分析

首先，定容后浑浊的现象与前处理和鱼肉的品种都是有关系的！过0.22的膜就可以，不用担心。其次，国标发测定孔雀石绿是很成熟的，不管是响应值还是回收率，所以你要重新找找流动相，建议用梯度洗脱。最后，结果的计算，定容的体积是2ml，但是要换算回肉的含量，还要看肉的重量，如果取的是5g肉，那么你得到的浓度值就是乘以2！如果是1克，那就是稀释了10倍，就是乘以10！

首先，定容后浑浊的现象与前处理和鱼肉的品种都是有关系的！过0.22的膜就可以，不用担心。其次，国标发测定孔雀石绿是很成熟的，不管是响应值还是回收率，所以你要重新找找流动相，建议用梯度洗脱。最后，结果的计算，定容的体积是2ml，但是要换算回肉的含量，还要看肉的重量，如果取的是5g肉，那么你得到的浓度值就是乘以2！如果是1克，那就是稀释了10倍，就是乘以10！

仪器0.25ng是完全可以达到的，而且响应值很高。根据你的描述你的整体响应值都不高，我觉得你们的质谱方法可能还要优化一下，然后就是流动相，建议用乙腈：2nm乙酸铵0。1%的甲酸溶液试试

我们实验室是使用的300ul/min

我们这边流动相是0.1%的甲酸水，定容液是混合的4ml 5mmol/L乙酸铵和1ml 乙腈

我用的是UPLC，但如果用0.1%的甲酸水做为水相，出峰就很难看，低浓度的就不出峰了，为什么呢？