千层峰
第14楼2014/05/07
貌似国内的氦气,都是从外国运回来再分装的。。。
氦气质量好不好,还和分装工艺,瓶子等有关。
sishen13
第15楼2014/05/08
老师你好,这罐气最终找厂家给更换了,5月6日晚运行了一个序列,7日早晨发现序列未运行完毕,灯丝烧断了。这根灯丝用了4个多月,不知道是不是气的原因造成的。后来联系厂家给更换了一罐新氦气,安装新灯丝后重新抽真空一夜,升温,仪器调谐后文件见附件。本次调谐未出现18后面的小峰,mass number40也未出现。
本次调谐文件18、376和614h很差,调谐通过后进了一针乙腈:甲苯=3:1的溶剂空白,溶剂空白的基线和之前正常时候的也不一样,溶剂空白文件见附件。请问老师是什么原因造成的?难道还需要卸真空重装离子源?
140508调谐后的文件:intens.为正常调谐时的1/8,
正常调谐文件图:
千层峰
第21楼2014/05/08
你这里的intens,就是响应强度。intens.降低,有可能是离子源或透镜组脏了,也可能是灯丝老化造成的。
如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降,MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。
现在很多型号的gcMS都有过载保护,就是当测到高浓度样品,软件自动关闭灯丝,不采集数据。目的是保护灯丝。
sishen13
第22楼2014/05/08
谢谢,离子源我5月4日刚刚清洗,4号那天供应商送气之前,ms调谐时也是出现intes.剧降,而且调谐文件中的电压值也和正常调谐的电压值不同。后来我卸载真空后将离子源取下又重新安装了一次,安装后抽真空到半夜,调谐后的文件就是我5号早晨发的那个图片,这次厂家换氦气后又出现这样的情况,是不是还是离子源安装的不到位造成的?