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  • sishen13

    第11楼2014/05/06

    今天咨询过仪器工程师,工程师回复说是18后面的那个峰怀疑是污染,而不是同位素峰。建议烘烤离子源。明天我提高离子源温度烘烤几小时再调谐看一下,18后面会不会再出现那个峰了。

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  • 安平

    第12楼2014/05/06

    应助达人

    Ne的峰可能也比较接近18

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  • sishen13

    第13楼2014/05/07

    安平老师你好,18后面的那个小峰你怀疑应该为Ne?新使用的这罐氦气是单位换的一家新供应商,之前的供应商购买的氦气从未出现过这种情况,以前的氦气在调谐后18后面从未出现过这个小峰。

    烘烤离子源能解除故障么?如果气体不纯的话,烘烤也是没有作用的吧?

    是否需要厂家重新换一罐气?我电话咨询过这个新厂家,他们在氦气出厂前只是对氧、氮和水的比例进行验收,只要这三种在范围内就验收合格,可以发货。听他们说他们的高纯氦气为进口氦气,若是进口还是还会不纯?

    安平(byron1111) 发表:Ne的峰可能也比较接近18

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  • 千层峰

    第14楼2014/05/07

    貌似国内的氦气,都是从外国运回来再分装的。。。

    气质量好不好,还和分装工艺,瓶子等有关。

    sishen13(sishen13) 发表:安平老师你好,18后面的那个小峰你怀疑应该为Ne?新使用的这罐氦气是单位换的一家新供应商,之前的供应商购买的氦气从未出现过这种情况,以前的氦气在调谐后18后面从未出现过这个小峰。

    烘烤离子源能解除故障么?如果气体不纯的话,烘烤也是没有作用的吧?

    是否需要厂家重新换一罐气?我电话咨询过这个新厂家,他们在氦气出厂前只是对氧、氮和水的比例进行验收,只要这三种在范围内就验收合格,可以发货。听他们说他们的高纯氦气为进口氦气,若是进口还是还会不纯?

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  • sishen13

    第15楼2014/05/08

    老师你好,这罐气最终找厂家给更换了,5月6日晚运行了一个序列,7日早晨发现序列未运行完毕,灯丝烧断了。这根灯丝用了4个多月,不知道是不是气的原因造成的。后来联系厂家给更换了一罐新氦气,安装新灯丝后重新抽真空一夜,升温,仪器调谐后文件见附件。本次调谐未出现18后面的小峰,mass number40也未出现。

    本次调谐文件18、376和614h很差,调谐通过后进了一针乙腈:甲苯=3:1的溶剂空白,溶剂空白的基线和之前正常时候的也不一样,溶剂空白文件见附件。请问老师是什么原因造成的?难道还需要卸真空重装离子源?

    140508调谐后的文件:intens.为正常调谐时的1/8,



    正常调谐文件图:

    千层峰(jxyan) 发表:貌似国内的氦气,都是从外国运回来再分装的。。。

    气质量好不好,还和分装工艺,瓶子等有关。

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  • 千层峰

    第17楼2014/05/08

    一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
    这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
    以前376和414能得到好看的峰图吗?
    看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
    烧断灯丝,是否过载造成的呢?
    不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。

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  • sishen13

    第18楼2014/05/08

    下图是正常的调谐报告:

    千层峰(jxyan) 发表:一般调谐最多看69,219,131,264,502和614。
    这个376和414可能是因为太少了,反而得不到好的峰图。
    以前376和414能得到好看的峰图吗?
    看来你之前用的那瓶氦气是有问题啊。
    烧断灯丝,是否过载造成的呢?

    不知道这个电子Q1000 gcMS有无过载保护?估计国内用户不多。。

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  • sishen13

    第19楼2014/05/08

    以前调谐文件见附件,今天的调谐文件和以前的调谐文件比较,intens.降低了不少,这是不是就是灵敏度降低了?应该怎样解决?

    老师请问什么是过载保护啊?

    我接触质谱半年,有很多专业行的东西还不是很明白,请老师谅解。

    sishen13(sishen13) 发表:

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  • 千层峰

    第21楼2014/05/08

    你这里的intens,就是响应强度。intens.降低,有可能是离子源或透镜组脏了,也可能是灯丝老化造成的。

    如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降,MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。

    现在很多型号的gcMS都有过载保护,就是当测到高浓度样品,软件自动关闭灯丝,不采集数据。目的是保护灯丝。

    sishen13(sishen13) 发表:以前调谐文件见附件,今天的调谐文件和以前的调谐文件比较,intens.降低了不少,这是不是就是灵敏度降低了?应该怎样解决?

    老师请问什么是过载保护啊?

    我接触质谱半年,有很多专业行的东西还不是很明白,请老师谅解。

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  • sishen13

    第22楼2014/05/08

    谢谢,离子源我5月4日刚刚清洗,4号那天供应商送气之前,ms调谐时也是出现intes.剧降,而且调谐文件中的电压值也和正常调谐的电压值不同。后来我卸载真空后将离子源取下又重新安装了一次,安装后抽真空到半夜,调谐后的文件就是我5号早晨发的那个图片,这次厂家换氦气后又出现这样的情况,是不是还是离子源安装的不到位造成的?

    千层峰(jxyan) 发表:你这里的intens,就是响应强度。intens.降低,有可能是离子源或透镜组脏了,也可能是灯丝老化造成的。

    如果在调谐报告中的同一离子的响应强度比上一次剧降,MS肯定是有问题了。可以尝试清洗离子源和透镜组。

    现在很多型号的gcMS都有过载保护,就是当测到高浓度样品,软件自动关闭灯丝,不采集数据。目的是保护灯丝。

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