zhuwenlei0314
第11楼2014/05/14
原子荧光测铅我个人觉得还是可以的,我在实验室做的最多的就是食品、食品添加剂、水质、化妆品中砷、汞和铅元素的测定。 样品测铅的前处理必须控制好酸度,对于一般的食品样品而言的话主要是加入硝酸和高氯酸进行样品消解,消解敢酸的程度应该至白烟冒尽就可以了,此时已经是样品近干得程度。取下冷却之后用2%盐酸清洗并转移至50ml容量瓶中。 还有一点需要提出的是鉄氰化钾不要加在样品和标液中,加在还原剂中,因为鉄氰化钾与酸接触产生剧毒气体。
冰山
第12楼2014/05/14
请问您这样做铅时酸度容易控制吗?是否您认为酸度控制的关键在于赶酸要彻底————赶酸要赶到标准方法中提到的“近干”状态————这样就可以较为容易地控制酸度了。请问您认为下面这个方法如何?先取样液,通过酸碱滴定计算出它的酸碱度,然后再通过准确地加入酸碱来定量地调节它的pH值
huangza
第13楼2014/05/14
今天刚做了一批样品,看来是低估了难度,用的微波消解,赶酸至近干,但是测定时,质控样测不出来。
第14楼2014/05/15
用碱液中和消解剩余的酸,这种方法第一:较麻烦;第二:加入碱液也是再一次的引入杂质。这对样品测试来说都是不利的。
yuying8091
第15楼2014/05/20
1、赶酸要彻底(高氯酸必须赶干净,无白烟) 2、鉄氰化钾与酸配成溶液做载流和样品、标样定容试剂 3,调整还原剂(碱液)泵转速 4、废液PH控制8左右。5、小麦、大米质控样定值的80%左右。
第16楼2014/05/20
非常感谢!从配载流及定容试剂,还有控制pH的手法上看,感觉非同一般啊
李三疯
第17楼2014/05/20
赶酸还真是不好控制,但偏偏原荧对酸度又太敏感了
第18楼2014/05/21
废液的PH值控制感觉不是很好,因为你是已经进样之后再测PH值,有点滞后的感觉,控制进样之前也就是样品的酸度呢,有什么经验么?
第19楼2014/05/21
用的标准物质,微波消解,赶酸至完全干,结果显示只有标准值的一般不到,下步再试试湿法
第20楼2014/05/21
不知道用微波消解可以不?