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  • DeeperBlue

    第11楼2014/05/08

    应助达人

    注意，磺化、离心后，上层液是清澈透明的，如果不是，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。

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  • zyl3367898

    第12楼2014/05/08

    应助达人

    楼主的上层液是透明的吗？从图谱来看应该是前处理有问题，标液出峰正常说明气相是正常的。

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  • 马踏飞燕

    第13楼2014/05/08

    应助达人

    国家的检测方法现在第一法变成GCMS了吗

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  • wjl0220

    第14楼2014/05/09

    浓硫酸你可以到定容后再加入。

    寄居者(v2849774) 发表:嗯，是六六六、DDT、三氯 这三项一起测的，做前处理是自己做的柱子，有加入浓硫酸搅拌，好像不能分多次加哦

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  • 寄居者

    第15楼2014/05/12

    提取的液体是透明的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主的上层液是透明的吗？从图谱来看应该是前处理有问题，标液出峰正常说明气相是正常的。

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  • 寄居者

    第16楼2014/05/12

    我们用的方法是不一样的，比较简单，是称取5g茶粉于锥形瓶中，加入正己烷和丙酮，振荡。第二天，自己做柱子过滤，柱子用无水硫酸钠和硅藻土制作，硅藻土用0.4ml的浓硫酸搅拌，目的是脱色，然后用5ml移液管吸取锥形瓶中的茶样于柱子过滤，加正己烷淋洗，定容到10ml，上机器

    以前机器都没有问题，不知道是不是因为硫酸在气相色谱柱中累积的结果呢？？

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:注意，磺化、离心后，上层液是清澈透明的，如果不是，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。

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  • 寄居者

    第17楼2014/05/12

    嗯，自己做的三明治的层析柱

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:“自己做的柱子”？什么柱，层析柱吗？浓硫酸磺化不需要再过柱净化。

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  • 秋醉虞阳

    第18楼2014/05/13

    和我们净化模式很像

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:将提取净化的过程附在下面，给您对比。

    1、 将茶叶检样粉碎过20目。取20目下样品0.5g到具塞刻度试管(10ml)。
    2、 在装有检样的具塞刻度试管(10ml)里，加2ml水，浸泡10min,加2ml丙酮，在漩涡混合器上振荡2min。
    3、 加入2ml石油醚Ⅱ，于漩涡混合器上振荡2min。
    4、 于离心机以3000转/min的转速离心5min，取出上清液到刻度离心管(5ml)。
    5、 重复3、4三次，将收集的上清液置于氮吹仪中浓缩至近干，以石油醚Ⅱ定容为1ml。
    6、 根据样品的颜色加适量浓硫酸磺化，振匀，离心3000转/min，5min，得到的上层液是清澈透明的，如果分离出来的上层液不是清澈透明的，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。
    7、 吸入1ml一次性的注射器中，过0.22um有机滤头，注入样品瓶，待上机。

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