ethyl
第11楼2016/02/29
用广州市昱浩贸易有限公司的吧
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012 代替GB 11894—89)
氮含量<0.0005%(手上检测报告实测是0.0001%),符合国标,不用浪费精力到处找原因或者自己提纯了,开瓶直接使用。
http://yh.idium.cn/product.aspx?spbh=00162650019&yh=000507
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第15楼2022/02/14
毕业出来快一年了,从事与水质相关检测工作,接到几个师弟求助,要做水质总氮论文,在这聊一下我做总氮论文的经历,
在校论文选了水质总氮科目主题,一来比较简单,国家标准快十年了,二来校内有这个检测中心,不懂可以找他们请教。
买好耗材到实验室试着做,配制试剂溶液基本没问题,就是称量换算就可以了,但在做过硫酸钾空白值时卡住了,天津品牌的过硫酸钾,注明是环保级别的,测出空白是0.1,与国标要求的0.03相差比较远,在网上找相关资料,建议自己提纯,就按着文献的步骤提纯,提纯三次空白验收能达到0.029,符合国标要求,周四就开始用学校池塘水做样品测试,得值0.01 mg/L,就开始写了初稿,哪知过了二周后再做空白是0.08,同一实验条件,几次下来空白都不理想,做不下去。
在网上找了一下资料,买了美国(粉状),德国(粉状),标注氮杂质0.001%;国药(结晶),还有上海(粉状)标注氮杂质0.0005%的,结果出来,国药的空白0.1-0.3最高,美国、德国、上海(三个品牌均为粉状)的空白0.028-0.08之间,也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系,师兄说,用比利时PCA氮杂质0.0005%那个,不用走湾路。
去校内的检测中心问师兄,他说检测中心不比普通实验室,要出具检测报告,比较严谨,所有耗材一定要按国标要求走,比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中,检测报告能溯源。
去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾,结晶状的,一个氮杂质0.001%,符带的检测报告书,标注氮杂质0.0005%,做出空白是0.023,一个氮杂质0.0005%,符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%,做出空白是0.016,反复几次都比较稳定。
据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶,在生产环节控制杂质,结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的,所以外观不一样,品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标,一个是产品的纯度,还有就是产品的杂质,纯度上来了,但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级,杂质相差10倍。如果自己提纯,耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少,国内没有试剂厂生产,就象硅胶,很普通的产品,国外厂家有几十个规格,国内传统生产地青岛,也只有大宗的五六个规格“。
总结下来主要还是试剂选购的环节,耗材符合要求就不难了,为了让其它人少走湾路,所以把整个实验购买耗材心得分享出来,也赚点积分!